Кратката версия на въпроса ми е: как мога да отделя n-метилаланин от разтвор, който съдържа и мононатриев фосфат?
А сега подробната версия - след като следвам процедурата на чичо Фестър (в "Тайните на производството на метамфетамин") за синтезиране на n-метилаланин, имам проблеми с изолирането на продукта. Можете да намерите статията, която той използва като източник, като потърсите в Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc" (Редуктивно метилиране на първични и вторични амини и аминокиселини чрез воден формалдехид и цинк).
В общи линии се смесва буферен разтвор на мононатриев фосфат (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), към който се добавят 0,1 mol аланин, 0,15 mol формалдехид и 0,2 mol цинк на прах и след разбъркване в продължение на 45 минути цинкът се филтрира, а рН се коригира до 7 с NaHCO3. След това се очаква n-метилаланинът да се утаи като около 10 g бели игловидни кристали. Достатъчно просто, нали?
Проблемът е следният - вместо 10 г кристали получавам ~18 г бели и прозрачни кристали, които започват да се топят при около 40 °С! Според моите изчисления максималният възможен добив би трябвало да бъде около 11 г n-метилаланин, така че явно се утаява и нещо друго. След седмици на повтарящи се опити и връщане към оригиналния документ мисля, че най-накрая разбрах какво се случва - въпреки че чичо Фестър казва да се използва NaHCO3, за да се коригира рН до 7, мисля, че добавянето на сода за хляб превръща част от мононатриевия фосфат в динатриев фосфат, който е МНОГО по-слабо разтворим. Освен това динатриевият фосфат образува няколко хидрата, които се топят между 36 и 50 градуса, което би обяснило както ниската температура на топене (N-MeAla трябва да се топи при ~200 градуса), така и допълнителното тегло на продукта.
Ако случаят е такъв, тогава проблемът е как да се регулира рН на крайния разтвор, без да се образува не толкова разтворимият динатриев фосфат. След като внимателно разгледах оригиналния документ, забелязах, че след това са "добавили амоняк към разтвора" и затова реших да опитам да използвам амоняк за регулиране на рН, но нищо не се утаява и е възможно да са добавили амоняк само за да унищожат остатъчния формалдехид.
Така че има ли някой идея как (А) да се отдели прахообразна смес от динатриев фосфат и n-метилаланин или (Б) да се коригира рН на буфер с мононатриев фосфат до 7, без да се превръща нищо от него в динатриев фосфат? Всяка помощ ще бъде високо оценена
А сега подробната версия - след като следвам процедурата на чичо Фестър (в "Тайните на производството на метамфетамин") за синтезиране на n-метилаланин, имам проблеми с изолирането на продукта. Можете да намерите статията, която той използва като източник, като потърсите в Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc" (Редуктивно метилиране на първични и вторични амини и аминокиселини чрез воден формалдехид и цинк).
В общи линии се смесва буферен разтвор на мононатриев фосфат (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), към който се добавят 0,1 mol аланин, 0,15 mol формалдехид и 0,2 mol цинк на прах и след разбъркване в продължение на 45 минути цинкът се филтрира, а рН се коригира до 7 с NaHCO3. След това се очаква n-метилаланинът да се утаи като около 10 g бели игловидни кристали. Достатъчно просто, нали?
Проблемът е следният - вместо 10 г кристали получавам ~18 г бели и прозрачни кристали, които започват да се топят при около 40 °С! Според моите изчисления максималният възможен добив би трябвало да бъде около 11 г n-метилаланин, така че явно се утаява и нещо друго. След седмици на повтарящи се опити и връщане към оригиналния документ мисля, че най-накрая разбрах какво се случва - въпреки че чичо Фестър казва да се използва NaHCO3, за да се коригира рН до 7, мисля, че добавянето на сода за хляб превръща част от мононатриевия фосфат в динатриев фосфат, който е МНОГО по-слабо разтворим. Освен това динатриевият фосфат образува няколко хидрата, които се топят между 36 и 50 градуса, което би обяснило както ниската температура на топене (N-MeAla трябва да се топи при ~200 градуса), така и допълнителното тегло на продукта.
Ако случаят е такъв, тогава проблемът е как да се регулира рН на крайния разтвор, без да се образува не толкова разтворимият динатриев фосфат. След като внимателно разгледах оригиналния документ, забелязах, че след това са "добавили амоняк към разтвора" и затова реших да опитам да използвам амоняк за регулиране на рН, но нищо не се утаява и е възможно да са добавили амоняк само за да унищожат остатъчния формалдехид.
Така че има ли някой идея как (А) да се отдели прахообразна смес от динатриев фосфат и n-метилаланин или (Б) да се коригира рН на буфер с мононатриев фосфат до 7, без да се превръща нищо от него в динатриев фосфат? Всяка помощ ще бъде високо оценена
