"MOJE" krystalizace volné báze MDMA

[crocodile]

Skvělý příspěvek, ale rychlý dotaz.
jakou barvu má mdma, když použijete poměr acetonu 10:1? Představuji si, že by to byla bílá mdma. Jaký poměr acetonu byste doporučili pro mdma barvy šampaňského?

 

[Sig]

Uděláme 2,5 litru acetonu na 1 litr báze a pak dáme ph na 5,5 s s hcl 37% a než zmrazíme 4 dny.

 

[btcboss2022]

Samozřejmě můžete smíchat freebase s rozpouštědlem před přidáním HCL, ale později budete potřebovat více času na uvedení směsi do teploty 130C, protože toto rozpouštědlo se odpaří, s HCL z mrazáku, freebase za studena také a vyhnout se vysokým teplotám během přidávání nebude žádný problém ;-)

 

[Hank Schrader]

Víte, že MDMA nelze zahřívat kyselinami na vysoké teploty? Produkt se rozkládá a už není čistým MDMA.

 

[btcboss2022]

Souhlasíte, že není čistý, ale ultračistý!

Laboratorní zpráva

 

[Mr Good Cat]

Pěkné. Kdo poskytuje takto přesné laboratorní testy? Pokud vím, obvykle je chyba 5 %.

 

[btcboss2022]

V tomto případě se jedná o německou společnost, ale je jich mnoho Energetická kontrola...

 

[Mr Good Cat]

Jak jsem se dočetl, bod varu volné báze MDMA za běžného AP je asi 300C. Proč se domníváte, že by se při zahřátí mohla zkazit?

 

[Davidrobinson]

Mělo by to být v pořádku, protože jste se vybourali ot v acetonu. Více kyseliny jen vytváří více nečistot.
Vznikly vám velké krystaly při přelévání horké okyselené volné báze do studeného acetonu?

 

[btcboss2022]

Když jsem to dělal v minulosti při 120C, ano, dostal jsem velké krystaly, nyní při 130C dostávám lesklý prášek.

Děkuji.

 

[viking1111]

Kurevsky pravdivé...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Dělal jsem studený aceton. Nechal jsem v mrazáku. vysrážel se a usazoval na dně. Oddělila se pevná látka. Nechal venku sušení, ale stále velmi kašovité. Vypadá to správně ? Díky.

 

[kharpa177]

Zahřáli jste okyselenou freebázi s ph 3 a vhodili ji do ledově studeného acetonu... bylo to po zaschnutí v pořádku?

 

[Unreacted Freebase]

Osušte ji a umyjte. Souhlasil bych s btcbossem. Lepší je zvolit nižší PH a ujistit se, že je veškerá volná báze neutralizována. pak mít nezreagovanou volnou bázi ve výrobku Použijte zhruba 430 ml 37% HCL na litr destilované volné báze.

 

[Mr Good Cat]

Omlouvám se, kamaráde. Dnes jsem mluvil o pervitinu, takže byla použita špatná molekulová hmotnost. Máš naprostou pravdu!

1L FB = 900 gr (zhruba).
900 gr = 4,66 molu

 

[kharpa177]

Kolik ml hcl 37% by se použilo na okyselení 1 litru mdma freebase.

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase navrhuje přidat HCl v poměru 1:1,1 (FB:HCl).
Já osobně bych volil o něco méně: 1:1,05

Pojďme si nastudovat, jak se to počítá. Je to velmi jednoduché:

Nejdříve je třeba vypočítat, kolik molů je v 1L
Molární hmotnost MDMA FB je 193,25 gr.
Hustota FB je 0,9 gr/ml, to znamená, že 1 l FB má 900 gr.
1L FB obsahuje 900/193,25=4,66 molů.

Pak vypočtete potřebné moly HCL
4,66*1,05=4,89 molu HCl.

Na internetu pak můžete najít tabulku, která uvádí molaritu (molární objemovou koncentraci) pro různá procenta a mezi nimi i 37 %.
Ve vašem případě je to 12,08 mol/l.

4,89/12,08=0,405 ml

@Nezreagovaná volná báze naznačuje o něco více - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Kurva... do prdele...
Ne 0,405 ml, ale samozřejmě 405 ml!

 

[Mr Good Cat]

2. Směs za stálého míchání postupně zahřívejte až na 130C
3. Připravte si kbelík s desetinásobkem objemu výchozí volné báze se zmraženým acetonem, který byl nejméně 48 hodin v mrazáku
4. Připravte si kbelík se zmraženým acetonem, který byl nejméně 48 hodin v mrazáku. Když má směs teplotu 130C, zastaví zahřívání a za intenzivního míchání ji rychle nalije do kbelíku s acetonem.

Slova "rychle nalít" a "intenzivně míchat" jsou relativní. Můžete upřesnit, zda je mé chápání adekvátní, prosím? Uvažuji o použití pro střední dávky, odpovídající 5-10 l acetonu.

Kanystr na aceton PEHD považuji za kbelík. Dovnitř pak vkládám ocelovou spirálu, která se používá na protřepávání bílkovin.

Když je pak chlorid připraven, naliji ho dovnitř. Vzhledem k hustotě chloridu a průměru uzávěru to zabere asi 10-20 s. V případě, že je chlorid v roztoku, je třeba ho nalít do uzávěru. Pak víčko uzavřu a začnu chvíli intenzivně třepat.

Bude to fungovat, nebo je to příliš pomalé a málo razantní?

 

[Mr Good Cat]

Tato metoda rekrystalizace se mi velmi líbí pro svou jednoduchost, ale nejsem stoprocentně spokojen s barvou.



Toto je nejlepší výsledek, kterého se mi podařilo touto metodou dosáhnout při teplotě 107C. Není špatný, ale stále není dokonale bílý průhledný.

Tentokrát jsem kontroloval hmotnost vody, kterou jsem vypustil. Byly to 2 gr na 50 gr soli. Zbytek vody se přirozeně odpařil.

Na tento údaj jsem aplikoval Raoultovu metodu a dostal jsem níže uvedený výsledek. Uvažuji také o atmosférickém tlaku. Pokud jde o teplotu varu vody na úrovni moře, je 100C, ale pro nadmořskou výšku 700 m je to 98C.
Takže posun pro hladinu moře je 7C, pro 700m - 9C při zahřátí na 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (hladina moře) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Co když se pokusím přidat nějaké vedlejší rozpouštědlo, které má vyšší bod varu než voda a menší rozpustnost než voda? Cílem je provést krystalizaci ve větším objemu sovlenu, aby se krystalizace zpomalila a snížila nukleace. Doufejme, že větší množství kapaliny zachytí více nečistot a výsledkem bude větší velikost a čistota krystalů?

Například glycerol rozpouští sůl o polovinu méně než voda a má teplotu varu 290C.

Pokud zastavím krystalizaci stejným objemem vody, pak bude 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8 % vodného roztoku glycerolu s bodem varu 117C bez soli.

Když se pak přidá sůl, zvýší se i Raoultova teplota varu o dalších 8-10C - k přesnému výpočtu potřebuji znát ebullioskopickou konstantu takové směsi, ale pravděpodobně bude větší než 0,52 a menší než 1,5.

Takže asi mám zahřát roztok chloridu na 125-127C s výslednými 50 g soli v 16 ml vody + 5 ml roztoku glycerolu pro lepší výsledek?

 

[btcboss2022]

Omytím těchto krystalů mrazem čistým acetonem budou průhledné další možností je ponechat je uvnitř čistého acetonu v mrazáku během 4-5 hodin a čas od času je přemístit.

 

[Mr Good Cat]

Právě jsem dokončil obnovu zbytků a chci se podělit o své zkušenosti.

Hlavní dávka byla 71 gr čistého bílého mdma hydrochloridu v prášku po extrakci bází. Konečný yeld byl 56 gr, to znamená, že 15 gr, tedy 21 % původní hmotnosti, je ve zbytcích vody.



Existuje několik způsobů, jak ji získat zpět, ale mým cílem není získat zpět všechno, mým cílem je získat víceméně ČISTOU. Takže regeneraci provádím ve dvou krocích.

1. Krystalizátor se zbytky vody přemístím do průměrné ledničky při teplotě 4c a chvíli ho udržuji. Brzy se objeví malé krystalky o velikosti asi 4x2x1mm. Byly vyjmuty a zkontrolována hmotnost - 7,0 gr.

2. Zbytek zbytků byl ponechán po určitou dobu v RT, dokud nedosáhl suché hmotnosti. Hmotnost byla zkontrolována a byla přesně 6,95 gr. To vypadá víceméně přiměřeně, vzhledem k tomu, že se část produktu při zahřívání odpařila nebo poškodila.



Tento prášek byl rozpuštěn v roztoku voda - aceton, připraveném v objemovém poměru 1:10. Do tohoto roztoku jsem přidal váhově 20 gr tohoto roztoku na 10 gr soli.
K rozpouštění používám horkou desku: položím míchací tyč a teplotu desky nastavím na 50c.



Veškerá sůl se rozpouští snadno a rychle. Poté ji přemístím do chladničky. Po chvíli se vyndá a přefiltruje vakuem. Množství soli je 3,5 gr.



Konečný výtěžek je 10,5 gr z 15,0, tj. 70 %, což já osobně považuji za velmi dobrý výsledek a za poměrně čistý, vyhovující mým potřebám - alespoň nezkazí další várku svou přítomností.

Zbytky vody a acetonu si stále drží kolem 3,5 gr a lze s nimi v budoucnu pokračovat, ale zřejmě budou více znečištěné, než je uvedeno výše.



Bez extrakce báze bych s ním nepracoval, ale pouliční prodejci v Polsku by s ním mohli být více než spokojeni. Jééééééééééééééééééééééééééééééééé!

 

[Mr Good Cat]

V této části jsem skutečně použil vaši metodu rekrystalizace hotového produktu.
Tj. hotové krystaly byly rozpuštěny, poté zahřáty na 130C a následně vhozeny do zmrzlého acetonu. Funguje to velmi dobře.

 

[$!$]

Používáte pouze aceton nebo aceton s vodou?

 

[Mr Good Cat]

Pokud krystalizuji horkou mdma hcl (130c) v mraženém acetonu, používám pouze aceton, 500-1000 ml na 100 g mdma hcl (záleží na čistotě produktu).

Rekrystalizuji také mdma hcl v 10% roztoku vody + 90% roztoku acetonu. Ale je to jiný postup pro jiný účel

 

[davethedead]

Má někdo nějaké tipy pro situaci, kdy bylo ve volné bázi/přidané kyselině příliš mnoho vody , a nyní je alot produkt uvězněn v acetonu?
Setkal se někdo s touto situací, zbavil by se přidáním dalšího aktonu nebo IPA do roztoku přebytečné vody a uvolnil by sůl?

 

[WillD]

Pokud nechcete, aby se roztok s vodou odpařoval, můžete přidat alkohol nebo aceton (aby roztok s vodou nezmrzl) a dát do mrazáku. V některých případech to pomáhá.

 

[jamesdavies]

Nevíte někdo, zda tato metoda bude stále účinně fungovat, když vyměníte aceton za IPA,ethanol nebo methanol ?

 

[Mr Good Cat]

Záleží na tom, co chcete.
Pravděpodobně tato krystalizace ve vodě je nejlepší pro získání velkých krystalů. Moc se mi líbí, autorovi moc děkuji. Ale nedostanete krystaly moc čisté, protože tam není moc rozpouštědla. Není to pro čištění, je to pro získání konečného produktu.

Někteří lidé uvádějí, že získali velké krystaly v IPA, ale já ne. IPA jsem zkoušel několikrát. Dokonce jsem zkoušel velmi pomalou krystalizaci v IPA na vodní lázni se snižující se teplotou z 56 °C na RT během 20 hodin, a získal jsem jen hromadu malých krystalků o velikosti asi 1,5 mm. Ale co je důležitější, IPA velmi dobře odstraňuje černou sloučeninu, asi nejlepší rozpouštědlo. Velmi dobré pro čištění.

Methanol a ethanol - nevím. Možná @btcboss2022 poskytne více informací, je zkušenější.

 

[jamesdavies]

Jeho součástí nejsou velké krystaly, ale část pro čištění . Mám na mysli bod, kdy zahřívám přesycený roztok okyselené volné báze a nalévám ho do acetonu. Mohu aceton vyměnit za alkohol.
Aceton je v mé zemi velmi sledovaný od před 10dny/.

 

[Mr Good Cat]

Aha, omlouvám se, pochopil jsem váš problém. Trochu teorie, když už, tak brácho.

Aceton má jedinečnou vlastnost: při 50C rozpouští hodně mdma hcl (1 gr mdma hcl na 2,5 gr acetonu, tuším) a téměř nulu, pokud je aceton zmrzlý. Tato vlastnost souvisí s "permitivitou vakua". Vakuová permitivita acetonu při 50C = 17,7 a při 0C = 1,0.

Musíte tedy najít rozpouštědlo s podobnou vakuovou permitivitou, ne větší než 2,0. Je to benzen, petrolether, hexan.

Myslím, že IPA není pro tento účel vhodná, protože rozpouští hodně mdma hcl i v mrazáku, kolem 30 %. A i když ji odpaříte, zbytky budou špinavější než na začátku.