Zkrácená verze mé otázky zní: Jak mohu oddělit n-methylalanin z roztoku, který obsahuje také fosforečnan sodný?
A nyní podrobná verze - po dodržení postupu strýčka Festera (v knize Secrets of Methamphetamine Manufacture) pro syntézu n-methylalaninu mám problém s izolací produktu. Článek, který používá jako zdroj, najdete, když si vygooglujete "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
V podstatě se smíchá roztok jednosodného fosfátového pufru (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), do kterého se přidá 0,1 mol alaninu, 0,15 mol formaldehydu a 0,2 mol práškového zinku a po 45minutovém míchání se zinek přefiltruje a pH se upraví na 7 pomocí NaHCO3. Poté se předpokládá, že se n-methylalanin vysráží ve formě asi 10 g bílých jehlicovitých krystalů. Dost jednoduché, že?
Teď je tu problém - místo 10 g krystalů dostávám ~18 g bílých a průhledných vločkovitých krystalů, které se začnou rozpouštět při teplotě kolem 40 °C! Podle mých výpočtů by maximální možný výtěžek měl být asi 11 g n-methylalaninu, takže se zjevně sráží i něco jiného. Po týdnech opakovaných pokusů a návratu k původnímu článku jsem asi konečně přišel na to, co se děje - ačkoli strýček Fester říká, že se má použít NaHCO3 k úpravě pH na 7, myslím, že přidáním jedlé sody se část fosforečnanu sodného mění na fosforečnan disodný, který je MNOHEM méně rozpustný. Navíc fosforečnan disodný tvoří několik hydrátů, které všechny tají mezi 36 a 50 °C, což by vysvětlovalo jak nízký bod tání (N-MeAla by měla tát při ~200 °C), tak i vyšší hmotnost produktu.
Pokud je tomu tak, pak je problém, jak upravit pH konečného roztoku, aniž by se vytvořil nepříliš rozpustný fosforečnan disodný. Po pečlivém prozkoumání původního článku jsem si všiml, že do roztoku "přidali čpavek" dodatečně, a tak jsem se rozhodl zkusit použít čpavek k úpravě pH, ale nic se nesráželo a je možné, že čpavek přidali pouze proto, aby zničili zbytky formaldehydu.
Má tedy někdo nějaký nápad, jak buď (A) oddělit práškovou směs fosforečnanu disodného a n-methylalaninu, nebo (B) upravit pH pufru s fosforečnanem sodným na 7, aniž by se z něj něco převedlo na fosforečnan disodný? Budeme vděčni za jakoukoli pomoc
A nyní podrobná verze - po dodržení postupu strýčka Festera (v knize Secrets of Methamphetamine Manufacture) pro syntézu n-methylalaninu mám problém s izolací produktu. Článek, který používá jako zdroj, najdete, když si vygooglujete "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
V podstatě se smíchá roztok jednosodného fosfátového pufru (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), do kterého se přidá 0,1 mol alaninu, 0,15 mol formaldehydu a 0,2 mol práškového zinku a po 45minutovém míchání se zinek přefiltruje a pH se upraví na 7 pomocí NaHCO3. Poté se předpokládá, že se n-methylalanin vysráží ve formě asi 10 g bílých jehlicovitých krystalů. Dost jednoduché, že?
Teď je tu problém - místo 10 g krystalů dostávám ~18 g bílých a průhledných vločkovitých krystalů, které se začnou rozpouštět při teplotě kolem 40 °C! Podle mých výpočtů by maximální možný výtěžek měl být asi 11 g n-methylalaninu, takže se zjevně sráží i něco jiného. Po týdnech opakovaných pokusů a návratu k původnímu článku jsem asi konečně přišel na to, co se děje - ačkoli strýček Fester říká, že se má použít NaHCO3 k úpravě pH na 7, myslím, že přidáním jedlé sody se část fosforečnanu sodného mění na fosforečnan disodný, který je MNOHEM méně rozpustný. Navíc fosforečnan disodný tvoří několik hydrátů, které všechny tají mezi 36 a 50 °C, což by vysvětlovalo jak nízký bod tání (N-MeAla by měla tát při ~200 °C), tak i vyšší hmotnost produktu.
Pokud je tomu tak, pak je problém, jak upravit pH konečného roztoku, aniž by se vytvořil nepříliš rozpustný fosforečnan disodný. Po pečlivém prozkoumání původního článku jsem si všiml, že do roztoku "přidali čpavek" dodatečně, a tak jsem se rozhodl zkusit použít čpavek k úpravě pH, ale nic se nesráželo a je možné, že čpavek přidali pouze proto, aby zničili zbytky formaldehydu.
Má tedy někdo nějaký nápad, jak buď (A) oddělit práškovou směs fosforečnanu disodného a n-methylalaninu, nebo (B) upravit pH pufru s fosforečnanem sodným na 7, aniž by se z něj něco převedlo na fosforečnan disodný? Budeme vděčni za jakoukoli pomoc
