Methamphetamin-Synthese aus P2P durch NaBH4-Reduktion. Mittelgroß.

[btcboss2022]

Hallo,

Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:

• 966 gr P2P
• 14 Liter Methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Wasserfreies Natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilliertes Wasser
• 7 Liter DCM

- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
- In Buchner-Trichter filtrieren
- Das DCM verdampfen
- Saubere und stinkende Methamphetamin-Freebase erhalten

;-)

 

[Win Win]

Hallo Sir, nachdem ich dcm verdampft habe, hat die Flüssigkeit eine hellgelbe Farbe. Ist es eine methfreie Base?

 

[btcboss2022]

Wenn Sie alle Schritte korrekt befolgt haben, ja, aber es gibt genauere Methoden, um das zu überprüfen.

 

[Win Win]

Ich verwende HCI-Gas, ohne dass Kristalle herauskommen. Wenn ich HCL tropfenweise einsetze, bilden sich ebenfalls keine Kristalle. Was ist das Problem?

 

[Win Win]

Sir, ich möchte Sie etwas fragen. Wenn ich HCI-Gas verwende, muss ich dann ein Eisbad verwenden?

 

[btcboss2022]

Ich brauche es nicht. Ich verwende sowieso kein HCL-Gas.

 

[Win Win]

Aber wenn ich HCL tropfenweise einsetze, kristallisiert es auch nicht aus. Ist es ein PH-Problem? Oder hat mein Arbeitsschritt ein Problem?

 

[hunter12]

Das Gleiche ist mir auch passiert. Ich glaube, das liegt an der Überhitzung des Öls.

 

[btcboss2022]

PH 3 und 108C

 

[Win Win]

Nach dem Erhitzen im Gefrierschrank aufbewahren?

 

[btcboss2022]

Keine

 

[Win Win]

In Ordnung, danke

 

[btcboss2022]

Ja, Methylamin HCL+NaOH=Methylamin Freebase in meinem Fall ist Methylamin HCL billiger und ich erhalte mehr Freebase mit weniger Aufwand.

 

[jotoy]

Hallo
Ich bin ein wenig verwirrt. Wenn ich also Methylamin HCL kaufe und es in Methanol mit Natriumhydroxid gebe, wird es dann eine Lösung?

 

[btcboss2022]

NaOH wandelt die HCL in freie Base um, wie in jedem anderen Prozess, wenn man HCL, Sulfat... in freie Base umwandeln will. Das ist nichts Neues.
Danke!

 

[jotoy]

Ich habe versucht, Noah zu Methylamin in Methanol zu setzen, während ich langsam rühre, damit es nicht überhitzt, aber ich kann immer noch eine Menge Kristalle sehen und es wird keine flüssige Lösung

 

[jotoy]

Nicht das Rühren langsam setzen ich setzen noh langsam das Rühren aussehen stark genug

 

[hunter12]

Lösen Sie das Methylamin hlc vollständig in Methanol auf und fügen Sie dann Natriumhydroxid hinzu. Das Salz wird ausgepresst und das Methylamingas löst sich im Methanol. Sie können das Salz herausfiltern oder mit der Reaktion fortfahren (Ihre Wahl)

 

[jotoy]

Der Trick besteht also darin, herauszufinden, wie viel Methylamin zur Lösung geworden ist
Nehmen wir an, Sie benötigen 80 Gramm Methylamin in Methanol in einer Lösung von 30 % (80 g Methylamin + 186,667 g Methanol = 266,667 g Lösung), aber wie bei allen Methyliminen wird es nicht zur Lösung, weil es fest wird, wie viel Methylamin müssen Sie dann noch hinzufügen, um eine 30-prozentige Lösung zu erhalten?

 

[hunter12]

Die Feststoffe, die erscheinen, sind NaCl und nicht Methylmin hlc nach Zugabe von NaOH. Wasser (H2O) und Salz (NaCl) fallen bei diesem Prozess als Nebenprodukt an, so dass eine Trocknung der Lösung unerlässlich ist, bevor Sie mit der Synthese fortfahren.

 

[jotoy]

Meine Berechnung ist also richtig, aber muss ich es vor der Verwendung mit Sulfat trocknen?

 

[hunter12]

Ja, Sie verwenden MgSO4, Kieselgel, 3A-Molekularsiebe oder Natriumsulfat zum Trocknen

 

[jotoy]

IVe getan, dass aber etwas seltsam passieren, nachdem zu viel fest bleiben nach der Reaktion und seine sehr dick i e versuchen, rund 33% Methylamie Lösung in Methanol zu tun

 

[mithyl2]

Gibt es eine praktikable Möglichkeit, diese Synthese ohne Rotovap durchzuführen?

 

[sameoldstory]

Einige Fragen zur BTCBOSS-Route für mdma - die, wenn sie funktioniert, recht vielversprechend zu sein scheint, aber einen großen Reaktionstank für 1 kg-Chargen erfordert!

1. Ist ein HDPE-Fermenter als Gefäß für diesen Weg gut genug - mit einem praktischen Hahn am Boden

2. Würde eine Luftschleuse oben auf dem Fermenter für eventuell austretendes Methylamingas funktionieren?

3. Muss diese Reaktion versiegelt werden? - Ich vermute ja, deshalb die letzte Frage nach der Luftschleuse, oder wäre es sinnvoll, einen kleinen Gummischlauch oben aus der Reaktion herauszuführen und dann nach draußen zu gehen?

4. Wäre es möglich, das Öl einfach abzuzapfen, sobald die große Menge Wasser nach der Reaktion hinzugefügt wurde, und dann mit diesem Öl eine Säure/Base zu machen und dann zu waschen und umzukristallisieren? - Ich denke, dass dies aufgrund früherer Erfahrungen möglich ist, würde mich aber über andere Meinungen freuen,

Vielen Dank im Voraus für jede Hilfe