"MY" MDMA Freebase Kristallisation

[btcboss2022]

Natürlich kannst du die Freebase mit dem Lösungsmittel mischen, bevor du die HCL hinzufügst, aber später wirst du mehr Zeit brauchen, um die Mischung auf 130C zu bringen, da das Lösungsmittel verdampft, mit der HCL aus dem Gefrierschrank ist auch die Freebase kalt und die Vermeidung hoher Temperaturen während der Zugabe wird kein Problem sein ;-)

 

[Hank Schrader]

Wussten Sie, dass MDMA nicht mit Säuren auf hohe Temperaturen erhitzt werden kann? Das Produkt zerfällt und ist kein reines MDMA mehr.

 

[bblanco]

Da erklärt jemand eine sehr interessante Methode, die dein Leben in vielerlei Hinsicht positiv verändern könnte, und wird stattdessen zu einem heimatvertriebenen, wichsenden Literaturchemiker, der nur zum Meckern da ist und hofft, dass er dafür imaginäre Lorbeeren erntet oder was weiß ich.
Noch ärgerlicher sind all diese zickigen Kommentare, die die ganze Struktur von erklärenden und interessanten Kommentaren durcheinander bringen, so dass man am Ende ganz verwirrt ist, weil man sie erst einmal alle ausfüllen und den Lärm in der Zeile entfernen muss.

Diese Person bietet saubere Produkt gibt Ihnen klare Rezept Viele Menschen sind nicht bereit, kostenlos zu geben oder nicht einmal selbst wissen. Es gibt Menschen.... Ich weiß...

Übrigens spreche ich nicht persönlich mit jemandem, sondern im Allgemeinen

 

[Davidrobinson]

Es sollte in Ordnung sein, weil du es in Aceton aufgelöst hast. Mehr Säure führt nur zu mehr Verunreinigungen.
Hast du große Kristalle erhalten, als du die heiße gesäuerte Freebase in kaltes Aceton gegossen hast?

 

[btcboss2022]

Als ich es in der Vergangenheit bei 120C gemacht habe, habe ich große Kristalle bekommen, jetzt bei 130C bekomme ich glänzendes Pulver.

Danke!

 

[Mr Good Cat]

Es handelt sich um die "Kristallisation von übersättigten Lösungen". Es gibt 3 Hauptparameter, die mit der Übersättigungsrate zusammenhängen:
- Größe der Kristalle
- Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle
- Keimbildung der Kristallkörner

Wenn ein bestimmter Punkt der Übersättigung erreicht ist, wächst die Keimbildung schnell, und die Kristalle haben einfach "keine Gelegenheit", groß zu werden. Es handelt sich also um ein Pulver.

Sie können das allgemeine Diagramm sehen, das diese Beziehung beschreibt.

 

[btcboss2022]

Ich habe Freebase aus dem "schmutzigen" Aceton zurückgewonnen und das Aceton ebenfalls zurückgewonnen.
Ich habe 1 l Freebase aus etwa 40 l verschmutztem Aceton gewonnen - das ist eine Menge Produkt und daher wichtig, um die Ausbeute zu erhöhen.

Meine Methode dazu:

Das Aceton im Vakuum in einem Rotavap eindampfen, bis kein Aceton mehr aus dem Kühler austritt.

Das entstandene Gemisch in der Kugel wird entnommen und das Volumen gemessen.

Man fügt das gleiche Volumen Wasser hinzu, mischt es und gibt das gleiche Volumen Lösungsmittel hinzu und mischt alles zusammen.

Portionsweise HCL 37% bis zum pH-Wert 2 zugeben.

Die Schichten werden getrennt, die Lösungsmittelschicht kann verworfen oder aufbewahrt werden, um das Lösungsmittel zurückzugewinnen.

Fügen Sie der organischen Phase portionsweise eine NaOH+Wasser-Lösung zu, bis PH 12 erreicht ist.

Trennen Sie die Schichten, nehmen Sie die untere Schicht heraus, behalten Sie sie und extrahieren Sie die obere Schicht mit dem Lösungsmittel.

Diese Lösungsmittelschicht wird zu der unteren Schicht hinzugefügt, die zuvor aufbewahrt wurde, getrocknet, filtriert und das Lösungsmittel verdampft, um die gesamte im Waschaceton verbliebene Freebase zu erhalten.

;-)

 

[btcboss2022]

Ein weiterer wichtiger Punkt ist eine bekannte Grundtechnik, die darin besteht, die Temperatur so langsam wie möglich zu reduzieren. Theoretisch ist das beste Timing 1°C alle 30 Minuten, aber ehrlich gesagt habe ich dieses Timing nie angewandt und werde es wohl auch nie tun, was ein Alptraum sein könnte ;-) In kleinem Maßstab könnte man das mit einer programmierbaren Heizplatte machen.

 

[Mr Good Cat]

Gestern habe ich etwas über die Theorie der Kristallisation von übersättigten Lösungen gelesen. Ich habe sogar eine Methode des langsamen Erhitzens von der Ausgangstemperatur bis zur gewünschten Temperatur gefunden, bei der die Temperatur schrittweise um 3°C pro Stunde erhöht wird. Das könnte wirklich ein Albtraum sein.
Haben Sie das schon einmal ausprobiert?

 

[Mr Good Cat]

Ich habe versucht, diesen Vorgang mit langsamer Temperaturreduzierung zu wiederholen. Und ich bin mir 100%ig sicher - die Heizplatte funktioniert nicht.
Schauen Sie, die heiße Oberfläche der Platte ist unten und die kalte Luft oben. Das bedeutet, dass die Keimbildung nicht am Boden beginnt - der Boden ist heißer, also keine Chance.
Das Ergebnis ist, dass sich oben schnell eine dünne Kristallschicht bildet, die das Wasser in der Lösung einschließt. Das Wasser verdunstet nicht mehr.
Sie können die Temperatur der Heizplatte auf RT reduzieren, aber das wird nicht helfen. Das Gel ist im Inneren eingeschlossen. Die Kristallisation wird gestoppt.
Wenn dann die Kristallschicht an der Oberseite aufgebrochen wird, fällt sie nach unten und die Kristallisation läuft schnell und sofort ab. Das bedeutet, dass Sie keine großen Kristalle erhalten werden.
Ich habe versucht, den Kristallisator mit einer Art Kappe abzudecken, um den Luftzutritt zu verringern und die obere Schicht wärmer zu halten, aber das hilft nicht.

Ich denke, um große Kristalle zu erhalten, muss man den Kristallisationsprozess auf irgendeine Weise steuern, um die Keimbildung am Boden zu beginnen. Und dazu braucht man eine Art Trockenkasten mit einstellbarem T und die Heizquelle MUSS OBEN sein!!!

In diesem Fall besteht die Möglichkeit, dass die Keimbildung am Boden beginnt.

Ich denke, ein Küchenofen könnte gut sein, wenn die Temperatur genau einstellbar ist. Aber so einen habe ich nicht.

 

[Mr Good Cat]

Dies ist ein Zwischenschritt in diesem Prozess. Später verwandelt sich die wässrige Schicht am Boden in eine Art "Brei". Zeitverschwendung. Außerdem verdampft bei einer so langen Einwirkung bei hoher Temperatur einiges. Ich habe etwa 20 g von 250 g reinem Pulver verloren.

Ich habe einige andere Ideen. Ich werde sie ausprobieren, sobald ich Inspiration bekomme.

 

[btcboss2022]

Ich werde morgen mit den Details antworten, was zu tun ist, aber die Methode funktioniert auf jeden Fall properlt, wenn Sie Inspiration finden wollen ist ok sicher wird interessant sein, zu verbessern.
Zu müde heute sorry.

 

[btcboss2022]

Dieser Tipp gilt, nachdem die Temperatur während des Rührens auf 108 °C angestiegen ist.

 

[btcboss2022]

Jetzt bin ich ganz auf die MDMA-Produktion fokussiert und habe gesehen, dass man bei MDMA schönere Splitter erhält, wenn während des Kristallisationsprozesses nur ein sehr geringer Wasseranteil übrig bleibt, so dass die Erhitzungstemperatur besser bei 108C liegen sollte.
Ein weiterer Punkt, den es zu aktualisieren gilt, ist die Zeit der Kristallisation in Aceton. Ich habe verschiedene Tests gemacht und wenn Aceton wieder auf -2C bis -5C kommt, werden keine Kristalle mehr gebildet, so dass die Wartezeit bis zu diesem Moment reduziert werden könnte.
Danke!

 

[Mr Good Cat]

Wie ich Ihrer Beschreibung entnommen habe, verdampfen wir das überschüssige Wasser, bis wir eine gesättigte Lösung von MDMA in Wasser bei einer Temperatur von 108 °C erhalten.
Macht die Geschwindigkeit/Intensität der Erhitzung (Verdampfung) einen Unterschied?
Und eine weitere Frage: Wie groß ist das ungefähre Volumen dieser gesättigten Lösung, die für die Kristallisation bereit ist, wenn wir mit 100 g MDMA HCL arbeiten?

 

[btcboss2022]

Die Lösung für 100 g ist in diesem Fall 750 ml.
Die Intensität der Erhitzung könnte das Produkt beeinträchtigen, ich empfehle mittlere Erhitzung.
Ich danke Ihnen.

 

[Mr Good Cat]

Eigentlich habe ich nach dem Endvolumen gefragt.
Für den Anfang haben wir 100 g MDMA HCL (das sind ca. 120 ml) + 630 ml Wasser.
Was ist dann das Endvolumen, wenn wir den 108C-Punkt erreichen?

 

[mocnykutas]

Das ist es, was ich bekomme

 

[btcboss2022]

Von meiner Lösung? ich glaube nicht, dass Sie nichts von mir 100%ig bestellt haben. Und das Zeug auf dem Bild scheint gerade aus dem Aceton herausgekommen zu sein und muss noch umkristallisiert werden.

 

[btcboss2022]

Ich weiß nicht genau, ich überprüfe zu diesem Zeitpunkt nie das Volumen, nur die Temperatur, aber ich schätze, es sind etwa 120/150 ml.
Temperatur 108-109 ist ok.

 

[mocnykutas]

Crystal machte Ihren Weg mit Wasser 1g auf 0,7 ml und Wärme brauche ich nur waschen IT mit Aceton und trocken und fertig

 

[btcboss2022]

Meine Methode ist nicht nur das Erhitzen mit Wasser hat vorherige wichtige Schritte und die Mengen sind nicht die gleichen, die Sie verwendet.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe gerade die Erhitzung abgeschlossen. Das Gesamtvolumen bei 108C beträgt etwa 140-150 ml, was mit dem Raoultschen Gesetz übereinstimmt.
Wasservolumen - V
K = 0,52 (für das Wasser)
dT = 8 (erhöhte Temperatur)
M = 193,25 molare Masse von MDMA HCL
m = 100 Masse von HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
dann beträgt das Volumen von MDMA HCL selbst etwa 110-120 ml.

Bei mir dauerte es etwa 2,5 Stunden, um das gesamte überschüssige Wasser (von 750 ml der Lösung) bei mittlerer Heizintensität zu verdampfen. Ist das nicht zu langsam?

 

[kharpa177]

Haben Sie Ihre angesäuerte freie Base mit destilliertem Wasser erhitzt und diese Kristalle erhalten?

 

[kharpa177]

Können Sie mir sagen, wie Sie Ihre Freebase kristallisiert haben? mussten Sie Ihre Freebase erwärmen?

 

[mocnykutas]

Ihr Weg zum Wasser

 

[btcboss2022]

Welche Menge des Produkts verwenden Sie? Es scheinen kleine Kristalle zu sein.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Sie haben 1 g auf 0,7 ml Wasser verwendet?
Wie viel von Ihrem Produkt war nach den 48 Stunden und 30 Minuten im Gefrierschrank noch im Wasser gelöst?
Und wie lange haben Sie gebraucht, um die Kristalle zu trocknen, und wie haben Sie sie getrocknet?

 

[tweaker2]

diese Methode wurde nicht in diesem Thread erwähnt, so dass ich es hier hinzufügen, weil viele suchen, um diese großen "Champagner Felsen" zu machen, so setzen Sie einfach Ihre mdma hcl Pulver in den Topf und Hitze, bis es schmilzt (140-150) und dann beiseite zu kühlen und zu verfestigen und das ist es in kleinere Felsen brechen, wenn Sie wollen