"MY" MDMA Freebase Kristallisation

[crocodile]

Toller Beitrag, aber eine kurze Frage.
Welche Farbe hat das Mdma, wenn man ein Acetonverhältnis von 10 zu 1 verwendet? Ich stelle mir vor, dass es weißes Mdma sein wird. Welches Verhältnis von Aceton würden Sie für champagnerfarbenes Mdma empfehlen?

 

[Sig]

Wir geben 2,5 Liter Aceton auf 1 Liter Base und stellen dann den pH-Wert auf 5,5 mit HCl 37% und frieren dann 4 Tage ein.

 

[btcboss2022]

Natürlich kannst du die Freebase mit dem Lösungsmittel mischen, bevor du die HCL hinzufügst, aber später wirst du mehr Zeit brauchen, um die Mischung auf 130C zu bringen, da das Lösungsmittel verdampft, mit der HCL aus dem Gefrierschrank ist auch die Freebase kalt und die Vermeidung hoher Temperaturen während der Zugabe wird kein Problem sein ;-)

 

[Hank Schrader]

Wussten Sie, dass MDMA nicht mit Säuren auf hohe Temperaturen erhitzt werden kann? Das Produkt zerfällt und ist kein reines MDMA mehr.

 

[btcboss2022]

Vereinbaren Sie, dass nicht rein, sondern ultrarein wird!

Laborbericht

 

[Mr Good Cat]

Schön. Wer bietet solch präzise Labortests an? Soweit ich weiß, liegt der Fehler normalerweise bei 5 %.

 

[btcboss2022]

In diesem Fall handelt es sich um ein deutsches Unternehmen, aber es gibt viele von ihnen Energiekontrolle...

 

[Mr Good Cat]

Wie ich gelesen habe, liegt der Siedepunkt von MDMA-Freebase unter normalen AP bei etwa 300 °C. Warum glauben Sie, dass es beim Erhitzen verdorben werden könnte?

 

[Davidrobinson]

Es sollte in Ordnung sein, weil du es in Aceton aufgelöst hast. Mehr Säure führt nur zu mehr Verunreinigungen.
Hast du große Kristalle erhalten, als du die heiße gesäuerte Freebase in kaltes Aceton gegossen hast?

 

[btcboss2022]

Als ich es in der Vergangenheit bei 120C gemacht habe, habe ich große Kristalle bekommen, jetzt bei 130C bekomme ich glänzendes Pulver.

Danke!

 

[viking1111]

Verdammt wahr...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Ich habe das kalte Aceton gemacht. Im Gefrierschrank gelassen. Ausgefallen und am Boden abgesetzt. Habe die Feststoffe abgetrennt. Habe es trocknen lassen, aber immer noch sehr breiig. Sieht das richtig aus? Danke!

 

[kharpa177]

Hast du deine mit ph 3 angesäuerte Freebase erhitzt und in eiskaltes Aceton getaucht? War es nach dem Trocknen in Ordnung?

 

[Unreacted Freebase]

Trockne es und wasche es. Ich würde btcboss zustimmen. Besser ist es, einen niedrigeren PH-Wert zu wählen und sicherzustellen, dass alle Freebase neutralisiert ist. Dann haben Sie nicht umgesetzte Freebase im Produkt Verwenden Sie etwa 430 ml 37%iges HCL pro Liter destillierter Freebase.

 

[Mr Good Cat]

Tut mir leid, Kumpel. Ich habe heute über Meth gesprochen, deshalb habe ich das falsche Molekulargewicht verwendet. Sie haben völlig Recht!

1L FB = 900 gr (ungefähr)
900 gr = 4,66 Mol

 

[kharpa177]

Wie viele ml HCl 37% werden zum Ansäuern von 1 Liter mdma freebase verwendet?

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase schlägt vor, HCl im Verhältnis 1:1,1 (FB:HCl) hinzuzufügen.
Ich persönlich würde etwas weniger nehmen: 1:1,05

Schauen wir uns an, wie man das berechnet. Es ist sehr einfach:

Zuerst musst du berechnen, wie viele Mole in 1L sind
Das molare Gewicht von MDMA FB beträgt 193,25 gr.
Die Dichte von FB beträgt 0,9 g/ml, d.h. 1 l FB enthält 900 g.
1L FB enthält 900/193.25=4.66 Mol.

Dann berechnet man die erforderlichen Mole von HCL
4,66*1,05=4,89 mol HCl.

Im Internet findest du eine Tabelle, die die Molarität (molare Volumenkonzentration) für verschiedene Prozentsätze angibt, darunter auch 37%.
In deinem Fall sind es 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

@Unreagierte Freebase schlägt etwas mehr vor - 430ml

 

[Mr Good Cat]

Fuck... shit...
nicht 0,405 ml, sondern 405 ml natürlich!

 

[Mr Good Cat]

2. Erhitzt die Mischung unter Rühren allmählich auf 130C
3. Halte einen Eimer mit dem 10-fachen Volumen der anfänglichen Freebase an gefrorenem Aceton bereit, das mindestens 48 Stunden im Gefrierschrank gelegen hat
4. Wenn das Gemisch eine Temperatur von 130°C erreicht hat, stoppt man das Erhitzen und gießt es schnell und unter kräftigem Rühren in den Aceton-Eimer.

"Schnelles Eingießen" und "kräftiges Rühren" sind relativ. Können Sie mir bitte sagen, ob ich das richtig verstanden habe? Ich erwäge, ihn für mittlere Chargen zu verwenden, entsprechend 5-10 l Aceton.

Ich betrachte den Acetonkanister PEHD als Eimer. Dann lege ich eine Stahlspirale hinein, die für Eiweißschüttler verwendet wird.

Dann, wenn das Chlorid fertig ist, schütte ich es hinein. In Anbetracht der Dichte des Chlorids und des Durchmessers des Deckels dauert das etwa 10-20 Sekunden. Dann schließe ich die Kappe und fange an, eine Weile kräftig zu schütteln.

Funktioniert das, oder ist es zu langsam und nicht kräftig genug?

 

[Mr Good Cat]

Ich liebe diese Rekristallisationsmethode wegen ihrer Einfachheit, bin aber mit der Farbe nicht 100%ig zufrieden.



Dies ist das beste Ergebnis, das ich mit dieser Methode bei Punkt 107C erzielen konnte. Es ist nicht schlecht, aber immer noch nicht perfekt weiß und transparent.

Dieses Mal habe ich das Gewicht des Wassers, das ich abgelassen habe, überprüft. Es waren 2 g pro 50 g Salz. Der Rest des Wassers verdunstete natürlich.

Ich habe Raoult auf diese Daten angewandt und das folgende Ergebnis erhalten. Ich werde auch den atmosphärischen Druck berücksichtigen. Der Siedepunkt von Wasser auf Meereshöhe liegt bei 100°C, auf 700 m Höhe jedoch bei 98°C.
Die Verschiebung für Meereshöhe beträgt also 7C, für 700m - 9C bei einer Erwärmung auf 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (Meereshöhe) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Was ist, wenn ich versuche, ein Lösungsmittel hinzuzufügen, dessen Siedepunkt höher ist als der von Wasser und dessen Löslichkeit geringer als die von Wasser? Das Ziel ist es, die Kristallisation in einem größeren Volumen an Lösungsmittel durchzuführen, um die Kristallisation zu verlangsamen und die Keimbildung zu verringern. Hoffentlich kann mehr Flüssigkeit mehr Verunreinigungen abfangen, so dass die Kristalle größer und reiner werden?

Glycerin zum Beispiel löst das Salz halb so stark auf wie Wasser und hat einen Siedepunkt von 290 °C.

Wenn ich die Kristallisation mit demselben Wasservolumen stoppe, ergibt sich ohne Salz eine 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8%ige Glycerin-Wasser-Lösung mit einem Siedepunkt von 117C.

Wenn man dann Salz hinzufügt, erhöht sich der Siedepunkt nach Raoult um weitere 8-10C - ich muss die ebullioskopische Konstante einer solchen Mischung kennen, um sie genau zu berechnen, aber wahrscheinlich wird sie mehr als 0,52 und weniger als 1,5 betragen.

Soll ich also die Chloridlösung mit 50 g Salz in 16 ml Wasser + 5 ml Glycerinlösung auf 125-127 C erhitzen, um ein besseres Ergebnis zu erzielen?

 

[btcboss2022]

Wenn man die Kristalle mit gefriergetrocknetem Aceton wäscht, werden sie transparent. Eine andere Möglichkeit ist, sie 4-5 Stunden lang in sauberem Aceton im Gefrierschrank liegen zu lassen und sie von Zeit zu Zeit zu bewegen.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe gerade die Resteverwertung abgeschlossen und möchte meine Erfahrungen teilen.

Die Hauptcharge bestand aus 71 g reinweißem Mdma-Hydrochlorid in Pulverform nach der Basenextraktion. Die endgültige Charge betrug 56 g, d. h. 15 g, 21 % des ursprünglichen Gewichts, sind in Wasserresten enthalten.



Es gibt einige Möglichkeiten, es wiederzugewinnen, aber ich will nicht alles wiedergewinnen, sondern mehr oder weniger PURE. Also mache ich die Rückgewinnung in zwei Schritten.

1. Ich stelle den Kristallisator mit den Wasserresten in einen durchschnittlichen Kühlschrank mit einer Temperatur von 4°C und lasse ihn eine Weile stehen. Bald erscheinen kleine Kristalle in der Größe von etwa 4x2x1mm. Sie wurden entnommen und das Gewicht überprüft - 7,0 gr.

2. Der Rest der Reste wurde für einige Zeit bei RT belassen, bis das Trockengewicht erreicht war. Das Gewicht wurde überprüft und betrug genau 6,95 g. Das sieht mehr oder weniger vernünftig aus, wenn man bedenkt, dass ein Teil des Produkts beim Erhitzen verdampft oder beschädigt wurde.



Dieses Pulver wurde in einer Wasser-Aceton-Lösung gelöst, die im Volumenverhältnis 1:10 hergestellt wurde. Ich füge dieser Lösung 20 g dieser Lösung pro 10 g Salz zu.
Zum Auflösen verwende ich eine Heizplatte: Ich setze einen Rührstab ein und stelle die Temperatur der Platte auf 50°C.



Das ganze Salz löst sich leicht und schnell auf. Dann kommt es in den Kühlschrank. Nach einer Weile wird es herausgenommen und mit Vakuum gefiltert. Yeld ist 3,5 gr.



Endgültige yeld der Rückgewinnung ist 10,5 gr von 15,0, oder 70%, dass ich persönlich als sehr gutes Ergebnis, und ziemlich rein, passt für meine eigenen Bedürfnisse - zumindest wird es nicht verderben nächste Charge mit seiner Präsenz.

Wasser-Aceton-Reste halten noch um 3,5 gr und kann in der Zukunft fortgesetzt werden, aber natürlich wird mehr schmutzig als oben erwähnt.



Ich würde nicht damit arbeiten, ohne die Basis zu extrahieren, aber die Straßenverkäufer in Polen könnten damit mehr als zufrieden sein. Yeaaahhhh!!

 

[Mr Good Cat]

Ich habe Ihre Methode in diesem Teil für die Rekristallisation des fertigen Produkts angewandt.
D.h. die fertigen Kristalle wurden aufgelöst, dann auf 130C erhitzt und dann in das gefrorene Aceton geworfen. Das funktioniert sehr gut.

 

[$!$]

Verwenden Sie nur Aceton oder Aceton mit Wasser?

 

[Mr Good Cat]

Wenn ich heißes mdma hcl (130c) in gefrorenem Aceton kristallisiere, verwende ich nur Aceton, 500-1000 ml pro 100 gr mdma hcl (abhängig von der Produktreinheit)

Ich rekristallisiere mdma hcl auch in 10% Wasser + 90% Acetonlösung. Aber es ist ein anderes Verfahren für einen anderen Zweck.

 

[davethedead]

Hat jemand einen Tipp für eine Situation, in der zu viel Wasser in der freien Base/zugegebenen Säure war und nun viel Produkt in Aceton eingeschlossen ist?
Hat jemand diese Situation schon einmal erlebt? Würde die Zugabe von mehr Aceton oder IPA zur Lösung das überschüssige Wasser entfernen und das Salz freisetzen?

 

[WillD]

Sie können Alkohol oder Aceton hinzufügen (damit die Lösung mit Wasser nicht gefriert) und in den Gefrierschrank stellen, wenn Sie nicht verdampfen wollen. In manchen Fällen hilft das.

 

[jamesdavies]

Weiß jemand, ob diese Methode auch dann noch funktioniert, wenn man Aceton gegen IPA, Ethanol oder Methanol austauscht?

 

[Mr Good Cat]

Es kommt darauf an, was Sie wollen.
Wahrscheinlich ist diese Kristallisation in Wasser die beste, um große Kristalle zu erhalten. Ich bin wirklich begeistert, vielen Dank an den Autor. Aber man bekommt die Kristalle nicht so rein, weil man nicht viel Lösungsmittel hat. Es geht nicht um die Reinigung, sondern darum, das Endprodukt zu erhalten.

Einige Leute berichten, dass sie große Kristalle in IPA erhalten haben, aber ich nicht. Ich habe IPA ein paar Mal ausprobiert. Ich habe sogar eine sehr langsame Kristallisation in IPA auf einem Wasserbad mit abnehmender Temperatur von 56°C bis RT während 20 Stunden versucht, aber ich habe nur einen Haufen kleiner Kristalle von etwa 1,5 mm Größe erhalten. Aber, was noch wichtiger ist, IPA entfernt die schwarze Verbindung sehr gut, das beste Lösungsmittel, denke ich. Sehr gut für die Aufreinigung.

Methanol und Ethanol - ich weiß es nicht. Vielleicht kann @btcboss2022 mehr Informationen geben, er hat mehr Erfahrung.

 

[jamesdavies]

Es geht nicht um große Kristalle, sondern um den Teil zum Reinigen. Ich beziehe mich auf den Punkt, an dem ich die übersättigte Lösung der gesäuerten Freebase erhitze und sie in Aceton gieße. Kann ich Aceton gegen Alkohol austauschen.
Aceton wird in meinem Land seit 10 Tagen stark überwacht.

 

[Mr Good Cat]

Ah, Entschuldigung, ich verstehe Ihr Problem. Ein bisschen Theorie, wenn das so ist, Bruder.

Aceton hat eine einzigartige Eigenschaft: es löst bei 50C eine Menge mdma hcl (1 g mdma hcl pro 2,5 g Aceton schätze ich) und fast null, wenn Aceton gefroren ist. Diese Eigenschaft ist mit der "Vakuum-Durchlässigkeit" verbunden. Die Dielektrizitätskonstante von Aceton bei 50C = 17,7 und bei 0C = 1,0

Sie müssen also ein Lösungsmittel mit einer ähnlichen Vakuum-Durchlässigkeit finden, die nicht mehr als 2,0 beträgt. Das sind Benzol, Petrolether und Hexan.

Ich glaube nicht, dass IPA für diesen Zweck geeignet ist, da es selbst in der Tiefkühltruhe eine Menge mdma hcl löst, etwa 30%. Und selbst wenn man es verdampft, werden die Reste schmutziger sein als zu Beginn.