Die Kurzversion meiner Frage lautet: Wie kann ich n-Methylalanin aus einer Lösung abtrennen, die auch Mononatriumphosphat enthält?
Und nun die ausführliche Version: Nachdem ich Onkel Festers Verfahren (in Secrets of Methamphetamine Manufacture) zur Synthese von n-Methylalanin befolgt habe, habe ich Schwierigkeiten, das Produkt zu isolieren. Sie können die Arbeit, die er als Quelle verwendet, finden, indem Sie "Reduktive Methylierung von primären und sekundären Aminen und Aminosäuren durch wässrigen Formaldehyd und Zink" googeln.
Im Grunde wird eine Mononatriumphosphat-Pufferlösung (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) angerührt, zu der 0,1mol Alanin, 0,15mol Formaldehyd und 0,2mol pulverisiertes Zink hinzugefügt werden. Nach 45min Rühren wird das Zink filtriert und der pH-Wert mit NaHCO3 auf 7 eingestellt. Anschließend soll das n-Methylalanin als etwa 10 g weiße, nadelartige Kristalle ausfallen. Einfach genug, oder?
Nun, hier ist das Problem - statt 10 g Kristalle erhalte ich ~18 g flockige weiße und transparente Kristalle, die bei etwa 40 °C zu schmelzen beginnen! Nach meinen Berechnungen sollte die maximal mögliche Ausbeute bei etwa 11 g n-Methylalanin liegen, also fällt eindeutig noch etwas anderes aus. Nach wochenlangen, wiederholten Versuchen und der Lektüre des Originalpapiers glaube ich endlich herausgefunden zu haben, was passiert - obwohl Onkel Fester sagt, man solle NaHCO3 verwenden, um den pH-Wert auf 7 einzustellen, denke ich, dass die Zugabe von Backpulver einen Teil des Mononatriumphosphats in Dinatriumphosphat umwandelt, das viel weniger löslich ist. Außerdem bildet Dinatriumphosphat mehrere Hydrate, die alle zwischen 36 und 50 °C schmelzen, was sowohl den niedrigen Schmelzpunkt (N-MeAla sollte bei ~200 °C schmelzen) als auch das zusätzliche Gewicht des Produkts erklären würde.
Wenn das der Fall ist, stellt sich die Frage, wie der pH-Wert der endgültigen Lösung eingestellt werden kann, ohne dass sich das nicht so gut lösliche Dinatriumphosphat bildet. Nach sorgfältiger Prüfung des Originalpapiers ist mir aufgefallen, dass der Lösung anschließend Ammoniak zugesetzt wurde, und so beschloss ich, es mit Ammoniak zu versuchen, um den pH-Wert einzustellen, aber es fiel nichts aus, und es ist möglich, dass Ammoniak nur zugesetzt wurde, um etwaige Formaldehydreste zu vernichten.
Hat jemand eine Idee, wie man entweder (A) eine pulverisierte Mischung aus Dinatriumphosphat und n-Methylalanin trennen oder (B) den pH-Wert eines Mononatriumphosphatpuffers auf 7 einstellen kann, ohne dass etwas davon in Dinatriumphosphat umgewandelt wird? Für jede Hilfe wäre ich sehr dankbar.
Und nun die ausführliche Version: Nachdem ich Onkel Festers Verfahren (in Secrets of Methamphetamine Manufacture) zur Synthese von n-Methylalanin befolgt habe, habe ich Schwierigkeiten, das Produkt zu isolieren. Sie können die Arbeit, die er als Quelle verwendet, finden, indem Sie "Reduktive Methylierung von primären und sekundären Aminen und Aminosäuren durch wässrigen Formaldehyd und Zink" googeln.
Im Grunde wird eine Mononatriumphosphat-Pufferlösung (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) angerührt, zu der 0,1mol Alanin, 0,15mol Formaldehyd und 0,2mol pulverisiertes Zink hinzugefügt werden. Nach 45min Rühren wird das Zink filtriert und der pH-Wert mit NaHCO3 auf 7 eingestellt. Anschließend soll das n-Methylalanin als etwa 10 g weiße, nadelartige Kristalle ausfallen. Einfach genug, oder?
Nun, hier ist das Problem - statt 10 g Kristalle erhalte ich ~18 g flockige weiße und transparente Kristalle, die bei etwa 40 °C zu schmelzen beginnen! Nach meinen Berechnungen sollte die maximal mögliche Ausbeute bei etwa 11 g n-Methylalanin liegen, also fällt eindeutig noch etwas anderes aus. Nach wochenlangen, wiederholten Versuchen und der Lektüre des Originalpapiers glaube ich endlich herausgefunden zu haben, was passiert - obwohl Onkel Fester sagt, man solle NaHCO3 verwenden, um den pH-Wert auf 7 einzustellen, denke ich, dass die Zugabe von Backpulver einen Teil des Mononatriumphosphats in Dinatriumphosphat umwandelt, das viel weniger löslich ist. Außerdem bildet Dinatriumphosphat mehrere Hydrate, die alle zwischen 36 und 50 °C schmelzen, was sowohl den niedrigen Schmelzpunkt (N-MeAla sollte bei ~200 °C schmelzen) als auch das zusätzliche Gewicht des Produkts erklären würde.
Wenn das der Fall ist, stellt sich die Frage, wie der pH-Wert der endgültigen Lösung eingestellt werden kann, ohne dass sich das nicht so gut lösliche Dinatriumphosphat bildet. Nach sorgfältiger Prüfung des Originalpapiers ist mir aufgefallen, dass der Lösung anschließend Ammoniak zugesetzt wurde, und so beschloss ich, es mit Ammoniak zu versuchen, um den pH-Wert einzustellen, aber es fiel nichts aus, und es ist möglich, dass Ammoniak nur zugesetzt wurde, um etwaige Formaldehydreste zu vernichten.
Hat jemand eine Idee, wie man entweder (A) eine pulverisierte Mischung aus Dinatriumphosphat und n-Methylalanin trennen oder (B) den pH-Wert eines Mononatriumphosphatpuffers auf 7 einstellen kann, ohne dass etwas davon in Dinatriumphosphat umgewandelt wird? Für jede Hilfe wäre ich sehr dankbar.
