Investigación sobre el uso de P2P puro e impuro en la producción de anfetamina y metanfetamina

[GhostChemist]

Las reacciones se desarrollan según el esquema 1.

Reactivos y materiales para una misma síntesis.

Para la metanfetamina

• Papel de aluminio de 14 µm, 10,5 g
• Cloruro de mercurio (II), 0,1 g
• Agua destilada, 3 L
• 10 g de P2P puro o impuro (P2P obtenido por reducción de P2NP con borohidruro sódico)
• Metilamina 39%, 25-30 ml
• Cloruro sódico, 10 g en 30 ml de agua
• Etanol o IPA, 150 ml
• Diclorometano (DCM), 150-200 ml
• Etanol 88%, 25 ml
• Cloruro de amonio, 50-100 g
• Ácido sulfúrico concentrado al 80%, 15-20 ml
• Agua técnica, 2 L con 500 g de hielo
• Sulfato sódico anhidro, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH al 25
• Éter dietílico, 15 ml
• Acetona, 20-25 ml
• Matraz de 2 L, matraz de 500 ml, matraz de 250 ml
• Matraz de 3 cuellos de 500 ml para generar cloruro de hidrógeno
• Condensador de reflujo
• Aparato para la destilación de disolventes con baño de agua
• Aparato de filtración al vacío
• Embudo de separación
• Grasa de silicona para juntas
• Papel de filtro
• Embudos
• Vasos de precipitados
• Calentador

Para anfetamina

• 10,5 g de papel de aluminio de 14 µm
• 0,1 g de cloruro de mercurio
• 50 ml de amoníaco al 20-25
• 10 g de P2P puro o impuro (P2P obtenido por reducción de P2NP con borohidruro sódico)
• 100-150 ml de etanol al 88% o alcohol isopropílico
• 150-200 ml de diclorometano (DCM)
• Ácido sulfúrico concentrado al 80%, 3-5 ml
• Papel indicador de pH
• Agua técnica, 2 L con 500 g de hielo
• Sulfato sódico anhidro, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH al 25
• Acetona, 35-40 ml
• Matraz de 2 L, matraz de 500 ml, matraz de 250 ml
• Condensador de reflujo
• Aparato de destilación del disolvente con baño maría
• Aparato de filtración al vacío
• Embudo de decantación
• Grasa de silicona para juntas
• Papel de filtro
• Embudos
• Vasos de precipitados
• Calentador

En este estudio, se realizó una serie de 4 síntesis de clorhidrato de metanfetamina y sulfato de anfetamina utilizando P2P puro e impuro por el método de amalgamación. El P2P se obtuvo mediante la reducción del P2NP por el método del borohidruro.

La preparación de la amalgama de aluminio fue la misma en los 4 experimentos y consistió en añadir una porción de cloruro de mercurio(II) a una lámina de aluminio sumergida en agua. Tras la desaparición del brillo en la lámina y la intensa evolución del hidrógeno (aproximadamente después de 10-15 minutos), se decantó la solución y se lavó la amalgama con dos porciones de agua.

Aluminio antes de la amalgamación. Fig 1

Amalgama de aluminio preparada. Fig 2

Primer plano del aluminio amalgamado correctamente. Fig 2. 1

Reactivos iniciales para la obtención de Anfetamina y Metanfetamina:

Solución acuosa de amoníaco, P2P impuro, solución acuosa de cloruro sódico, etanol para la obtención de Anfetamina. Fig 3

Solución acuosa de amoníaco, P2P puro, solución acuosa de cloruro sódico, etanol para la obtención de Anfetamina. Fig 4

Solución acuosa de amoníaco, P2P impuro, solución acuosa de cloruro sódico, etanol para la obtención de Metanfetamina. Fig 5

Solución acuosa de amoníaco, P2P puro, solución acuosa de cloruro sódico, etanol para la obtención de Metanfetamina. Figura 6

Es necesario preparar previamente agua helada para enfriar el matraz. Se añaden todos los componentes a la amalgama y se coloca un condensador de reflujo. Debe tenerse en cuenta que en el caso de la anfetamina, con P2P impuro, el calentamiento comienza relativamente rápido, por lo que es necesario enfriar inmediatamente y con mayor frecuencia (3-5 veces) a lo largo de la reacción. En el caso del P2P purificado para la obtención de anfetamina y metanfetamina, la reacción avanza más suavemente, y el matraz sólo requiere refrigeración 1-2 veces durante todo el proceso. El proceso completo dura 30-40 minutos para la anfetamina y 2,5-3 horas para la metanfetamina.

La reacción comienza tras cargar todos los componentes. Fig 7

Progreso de la reacción. Fig 8

Fin de la reacción. A continuación, se añade una solución de hidróxido de sodio a la mezcla de reacción para disolver el aluminio residual. Fig 9

La mezcla de reacción se mantiene a temperatura ambiente durante 30-40 minutos y después se deja reposar para compactar los sedimentos. Fig 10

La solución se decanta y se filtra, y el precipitado se lava adicionalmente con etanol para extraer las aminas formadas.

Solución de anfetamina obtenida a partir de P2P impuro. Fig 11

Solución de anfetamina obtenida a partir de P2P puro. Fig 12

Solución de metanfetamina obtenida a partir de P2P impuro. Fig 13

Solución de metanfetamina obtenida a partir de P2P puro. Fig 14

A la solución obtenida se añaden porciones de diclorometano y la mezcla se agita enérgicamente para la extracción completa de las aminas. Tras la separación de fases, el diclorometano se separa en un embudo de decantación y se seca con sulfato sódico anhidro.

Solución seca de anfetamina en diclorometano, obtenida a partir de P2P impuro. Fig 15

Solución seca de anfetamina en diclorometano, obtenida a partir de P2P puro. Fig 16

Solución seca de metanfetamina en diclorometano, obtenida a partir de P2P impuro. Figura 17

Solución seca de metanfetamina en diclorometano, obtenida a partir de P2P puro. Fig 18

Las soluciones en DCM se evaporan completamente a una temperatura de 90°C, dando lugar a la formación de un aceite con olores distintos del amoníaco y la metilamina. También puede utilizarse la destilación al vacío. Se añade acetona a las bases libres obtenidas.

Anfetamina en forma de base libre, obtenida a partir de P2P impuro. Fig 19

Anfetamina en forma de base libre, obtenida a partir de P2P puro. Figura 20

Metanfetamina en forma de base libre, obtenida a partir de P2P impuro. Figura 21

Metanfetamina en forma de base libre, obtenida a partir de P2P puro. Fig 22

A la anfetamina se le añade una pequeña cantidad de acetona y ácido sulfúrico concentrado hasta que el pH alcanza 5,5-6.

A la metanfetamina se le añade una pequeña cantidad de acetona y se le hace pasar cloruro de hidrógeno gaseoso hasta la saturación y el cambio de color a rosa intenso.

Solución acidificada de ácido sulfúrico para anfetamina, obtenida a partir de P2P impuro. Fig 23

Solución acidificada de ácido sulfúrico para anfetamina, obtenida a partir de P2P puro. Fig 24

Solución saturada de ácido clorhídrico para metanfetamina, obtenida a partir de P2P impuro. Fig 25

Solución saturada de ácido clorhídrico para metanfetamina, obtenida a partir de P2P puro. Fig 26

Las soluciones obtenidas se evaporan hasta su cristalización.

Cristalización de sulfato de anfetamina, obtenido a partir de P2P impuro. Fig 27

Cristalización de sulfato de anfetamina obtenido a partir de P2P puro. Fig 28

Cristalización de clorhidrato de metanfetamina obtenido a partir de P2P impuro. Fig 29

Cristalización de clorhidrato de metanfetamina obtenido a partir de P2P puro. Fig 30

La masa cristalizada de sulfato de anfetamina se lava sólo con acetona fría. El clorhidrato de metanfetamina se lava a fondo primero con una pequeña porción de éter dietílico y luego con el volumen de acetona fría hasta que adquiere un color blanco nieve. Las sales obtenidas se secan directamente en un filtro de vacío o bajo una corriente de aire caliente.

Aspecto del sulfato de anfetamina obtenido a partir de P2P impuro. Fig 31

Aspecto del sulfato de anfetamina obtenido a partir de P2P puro. Fig 32

Aspecto del clorhidrato de metanfetamina obtenido a partir de P2P impuro. Fig 33

Aspecto del clorhidrato de metanfetamina obtenido a partir de P2P puro. Figura 34

Rendimiento del sulfato de anfetamina

A partir de P2P puro, se obtuvieron 5,65 g de sulfato de anfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 41,1%.

A partir de P2P impuro, se obtuvieron 2,29 g de sulfato de anfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 16,68%.

Rendimiento del clorhidrato de metanfetamina

A partir de P2P puro, se obtuvieron9,6 g de clorhidrato de metanfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 69%.

A partir de P2P impuro, se obtuvieron 5,05 g de clorhidrato de metanfetamina, lo que corresponde a un rendimiento del 36,5%.

Conclusiones

1. Analizando los datos obtenidos, se puede concluir que la síntesis de sulfato de anfetamina a partir de P2P mediante amalgamación no es aconsejable debido a que el amoníaco se evapora del volumen de reacción bajo la influencia de efectos exotérmicos.
2. La reducción del rendimiento de las sales amínicas en 2-2,5 veces se debe a las impurezas presentes en el P2P impuro, que intensifican los efectos exotérmicos y, en consecuencia, aumentan la temperatura, a veces localmente (sobrecalentamiento localizado). Es probable que esto provoque la degradación térmica del producto deseado, así como la evaporación de la metilamina y el amoníaco de partida. El amoníaco, al ser más ligero que el aire, se evapora del volumen de reacción mucho más fácilmente que la metilamina, que es más pesada que el aire y permanece en el volumen de reacción como un "colchón".
3. Eluso de P2P puro permite obtener rendimientos decentes de aminas y una progresión más suave del proceso exotérmico en comparación con el uso de P2P impuro.
4. En general, es más aconsejable y rentable utilizar P2P, con purificación previa, específicamente para la síntesis de metanfetamina. El clorhidrato de metanfetamina es mucho más estable durante el almacenamiento en comparación con el sulfato de anfetamina.

 

[the money]

Eres realmente increíble, siempre nos sorprendes con tus experiencias

 

[lalosalamanca84]

¿Cree que se puede utilizar este método f
¿cree usted que este método puede ser utilizado para 100x más la producción de anfetamina? que con p2p puro obtenemos alrededor de 600 ml de base libre de amp. puro?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sí, al menos por lo que recuerdo, leí que se usa en México a gran escala, hay literatura que lo menciona

 

[the money]

Sí

 

[Mr.Blanks00]

hola Sr. químico fantasma, ¿puede hacer la cristalización, y qué tamaño tiene la aguja de cristal, y puede probarla quemándola para ver si deja marca o no en una placa de cristal?

 

[G.Patton]

Hay video como obtener cristales de d-meth, mira ahí

 

[hy16a]

¿Dónde está?

 

[OrgUnikum]

Te olvidaste de la metilamina en el primer dibujo de la reacción, la primera imagen

¿Cuál es la diferencia entre P2P "puro" e "impuro"? En las fotos parece más o menos lo mismo y no se parece en nada al aspecto que se supone que tiene el P2P. Lo que sería un aceite claro, altamente refractivo delgado que es claro o tiene un tinte amarillo muy leve. Sus dos son de color marrón oscuro.

Y lo siento, nadie obtiene más del 40% de Anfetamina de un Al/Hg con Amoníaco, ya dije la razón de esto en otro lugar, es el problema de la formación de di-alquil-anfetamina en lugar de Anfetamina. Razón: La anfetamina como amina primaria es un nucleófilo mucho más fuerte que el amoniaco. Al menos 20 veces más fuerte. Por lo tanto, es mucho mas probable que el P2P restante se una con la Anfetamina que con el Amoniaco, lo que termina en di-alquil-anfetamina, que son dos moléculas de P2P formando una gran molécula con un grupo amino. Es por eso que todos los intentos de aminar P2P con Amoniaco dan pésimo a cero Anfetamina. Las reacciones que funcionan son las que forman algun intermediario como la formilanfetamina en el Leuckart que previene el ataque del P2P a la Amina recien formada.

Aqui hay un extracto del articulo adjunto que muestra lo que se obtiene, lo gracioso es que los autores no comprendieron cual es el problema real y culparon a la solubilidad. Esto demuestra lo raros que son los buenos químicos.

 

[GhostChemist]

Hola, gracias, el esquema 1 está corregido.
Las propiedades nucleófilas también son un parámetro importante, pero el amoníaco es un reactivo muy volátil que es más ligero que el aire. Por lo tanto, durante el calentamiento local en los centros de amalgama, se producirá la evaporación del amoníaco.

 

[OrgUnikum]

Como bonus conseguí un artículo forense de Kangaroo Country donde hacen el Leuckart en diferentes variaciones con P2P puro e impuro (30%) y tienen algunos resultados interesantes como se puede ver en la tabla I y tabla II del artículo.

 

[GhostChemist]

Es un estudio interesante, pero incluso en las tablas, los experimentos no eran idénticos. Por ejemplo, en el experimento en el que carbonato de amonio 5 eq + ácido fórmico 5 eq, el tiempo de reacción es de 8 h, mientras que en otro experimento es de 14 h.

 

[OrgUnikum]

Así es como se hace en la literatura científica para evitar el desorden total de los artículos con datos inútiles.
También es un artículo científico de Australia y peor aún es un artículo forense, el primero dice que hay un 50% de posibilidades de que sea correcto y el segundo dice que hay un 100% de posibilidades de que se produzca alguna ofuscación. Ese es el enemigo, ¿no?
Aún así hay mucha información genuina de la que aprender algo.
Y no se olvide que es Formylamphetamine que están hablando y afirman que no más de 37% de rendimiento en una hidrólisis ácida de 2 horas con HCl, con un 82% de pureza del producto, lo que es pésimo en el mejor ...

 

[41Dxflatline]

¿Qué tal si utilizamos un embudo de adición para seguir añadiendo amoníaco a la reacción?

 

[GhostChemist]

No basta con añadir amoníaco, porque el proceso es rápido. Es posible que con un exceso de presión aumente el rendimiento del producto.