Première tentative de synthèse de 2C-N (procédure dans le poste)
Première tentative de synthèse 2C-N
Procédure :
Dans un bécher équipé d'un thermomètre, 1g de 2C-H freebase a été dissous dans 20mL de GAA dans un bain d'eau froide. Sous forte agitation, 3,3 ml d'acide nitrique azéotropique ont été lentement ajoutés à l'aide d'une pipette. Aucun pic de température soudain n'a été observé et une température de 19-21°C a été maintenue pendant toute la durée de l'ajout.
Le mélange a été laissé sous agitation pendant une heure après l'ajout de l'acide nitrique, mais aucun nitrate de 2C-N n'a précipité. Après avoir essayé plusieurs méthodes pour obtenir la formation de cristaux, il s'est avéré qu'après avoir chauffé la solution à 100°C (pendant ce temps, le volume de la solution a diminué de 2mL) et l'avoir ensuite placée dans le congélateur, des cristaux jaunes de 2C-N ont précipité.
La solution a été filtrée à froid et lavée avec du DCM (c'était une erreur, car le sel de nitrate du 2C-N semble être quelque peu soluble dans le DCM).
Conclusions et améliorations :
Après séchage, il restait 0,3 g de sel de nitrate jaune et poudreux, ce qui représente un rendement médiocre de 19 %. Je ne suis pas tout à fait sûr de la raison pour laquelle le rendement est si faible, à part l'erreur avec le DCM. Mais j'ai quelques idées. Si je devais refaire cette expérience, ce que je ferai probablement, j'adopterais une approche légèrement différente. Je voudrais essayer d'utiliser moins de GAA, de garder la solution plus froide pendant la nitration, et d'ajouter une solution de NaOH à 20 % après la réaction jusqu'à ce qu'elle soit fortement basique au lieu de précipiter le sel de nitrate. A partir de là, j'extrairais la base libre et ferais un travail régulier, en optant probablement pour la précipitation du sel HCl.
