Synthèse de la MDMA à partir de la piperonylméthylcétone (PMK/MDP2P) avec de l'acide formique

Curiousonion

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Utilisez de l'acétone si vous ne pouvez pas obtenir d'éther. Ou de l'ipa
 

RA!NER

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J'ai ipa ok parfait
 

johnholding

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Je ne sais pas si j'ai eu des problèmes avec cette méthode avant de l'essayer... ?
 

Curiousonion

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A quelle température doit-on refluer après avoir ajouté le hcl ?
 

G.Patton

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Lisez à propos de Point d'ébullition s'il vous plaît. Vous devez atteindre ce point et conserver le mélange réactionnel pendant 3 heures. Il est également écrit 150-170 °C.
 

Curiousonion

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Oui mais le point d'ébullition de l'acide formique est de 100c et c'est pour la première étape.
Je suppose donc que le point d'ébullition de la deuxième étape est également de 150-170°C.
 

Saul

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impossible avec HCI
Mais à cette étape, il ne faut pas trop chauffer la fiole, sinon on obtient du thé noir. Vérifier le point d'ébullition en ajoutant une petite pierre dans le ballon. Je pense que la température va jusqu'à 75°c.

Ce n'est qu'avec l'utilisation du vide que l'on peut augmenter la température.
 
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Curiousonion

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Ah ok, donc vous recommandez de le faire refluer à 75c ?
Je ne pense pas qu'une température aussi élevée soit nécessaire avec le hcl.
 

G.Patton

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Il faut atteindre l'ébullition. Par ailleurs, @Saul a raison en ce qui concerne l'ébullition des chips.
 

Curiousonion

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J'utilise généralement l'agitation pour faire bouillir mes réactions. Je trouve que c'est plus efficace que de faire bouillir des pierres
 

G.Patton

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Votre barre d'agitation fait des centres d'ébullition des copeaux d'ébullition.
 

johnholding

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Synthèse :
1. L'acide formique (3,66 g), le NMF (7,6 g) et le PMK (9,0 g) ont été chauffés à reflux à 150-170 *C pendant 7 h, en ajoutant périodiquement de l'acide formique (7,32 g).
2. Le refroidissement a permis d'obtenir une solution jaune claire de N-formyl-3,4-méthylènedioxyméthylamphétamine (N-formylMDMA).
3. De l'acide chlorhydrique concentré (30 ml) a été ajouté à cette solution, qui a été portée à reflux pendant 3 heures supplémentaires.

À quelle température dois-je faire refluer cette solution ?

4. Le mélange réactionnel a été rendu basique avec de l'hydroxyde de sodium et la MDMA brute a été extraite dans de l'éther diéthylique.
5. Après diminution du volume du solvant organique, le résidu restant a été traité au chlorure d'hydrogène gazeux pour donner un précipité brun gélatineux de chlorhydrate de MDMA impur.
6. Le sel brut, dissous dans du méthanol bouillant, a été ajouté à de l'acétone froide pour former un produit cristallin.
7. Celui-ci a été recristallisé pour donner des cristaux fauves avec un point de fusion de 147 - 148 *C.

Y aura-t-il une vidéo sur cette méthode ?
 

G.Patton

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Maintenir la température lorsque l'ébullition commence. Il s'agit de la température d'ébullition.
probablement oui
 

ossi

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Puis-je avoir CAS s'il vous plaît ?
 

ossi

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pouvez-vous écrire quelqu'un à grande échelle ?
🙏🏼
 

Curiousonion

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Avez-vous essayé la première échelle pour voir si vous pouvez faire la rxn en premier ?
 

ossi

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ofc i try first this scale
 

Curiousonion

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Comment cela s'est-il passé ?
 

ossi

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Je suis désolé, mon anglais n'est pas très bon, l'allemand est meilleur. Je veux dire que je veux essayer d'abord la même chose que ce qui est écrit ici, mais j'attends toujours les réactifs.
Mais je suis confiant
 
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