Schéma de réaction :
Réactifs :
Chlorure de propionyle - 1000 g,
Toluène - 3000 ml,
AlCl3 anhydre - 1500 g.
Matériel :
Ballon,
Condenseur à reflux,
Entonnoir à gouttes,
Distillateur (condenseur droit),
Agitateur mécanique.
Toutes les parties de l'appareil doivent être soigneusement séchées. Le toluène est anhydre et pris en excès, car il sert de solvant.
Synthèse :
1. Dans un ballon, équipé d'un condenseur à reflux, d'un tube de séchage du chlorure de calcium, d'un entonnoir à gouttes et d'un agitateur mécanique, placer le chlorure d'aluminium et le toluène.
2. Commencer l'agitation et ajouter goutte à goutte le chlorure de propionyle à une vitesse telle que le chlorure d'hydrogène se libère uniformément.
3. En cas de réaction rapide, un refroidissement extérieur est nécessaire.
4. La fin de la réaction est déterminée par l'arrêt du chlorure d'hydrogène.
5. Après achèvement de la réaction, le mélange réactionnel est versé sur de la glace pilée et une solution d'acide chlorhydrique diluée est ajoutée pour dissoudre le précipité d'hydroxyde d'aluminium.
6. La couche supérieure de benzène s'est séparée de la couche inférieure d'eau.
7. Extraire la couche aqueuse avec du 4-méthylpropiophénone et une petite quantité de benzène.
8. Les solutions de benzène sont condensées et lavées avec une solution diluée d'hydroxyde de sodium, de l'eau et du sulfate de magnésium ou de sodium séché.
9. Après distillation du toluène, on obtient la 4-méthylpropiophénone (mp 239 *С).
Réactifs :
Chlorure de propionyle - 1000 g,
Toluène - 3000 ml,
AlCl3 anhydre - 1500 g.
Matériel :
Ballon,
Condenseur à reflux,
Entonnoir à gouttes,
Distillateur (condenseur droit),
Agitateur mécanique.
Toutes les parties de l'appareil doivent être soigneusement séchées. Le toluène est anhydre et pris en excès, car il sert de solvant.
Synthèse :
1. Dans un ballon, équipé d'un condenseur à reflux, d'un tube de séchage du chlorure de calcium, d'un entonnoir à gouttes et d'un agitateur mécanique, placer le chlorure d'aluminium et le toluène.
2. Commencer l'agitation et ajouter goutte à goutte le chlorure de propionyle à une vitesse telle que le chlorure d'hydrogène se libère uniformément.
3. En cas de réaction rapide, un refroidissement extérieur est nécessaire.
4. La fin de la réaction est déterminée par l'arrêt du chlorure d'hydrogène.
5. Après achèvement de la réaction, le mélange réactionnel est versé sur de la glace pilée et une solution d'acide chlorhydrique diluée est ajoutée pour dissoudre le précipité d'hydroxyde d'aluminium.
6. La couche supérieure de benzène s'est séparée de la couche inférieure d'eau.
7. Extraire la couche aqueuse avec du 4-méthylpropiophénone et une petite quantité de benzène.
8. Les solutions de benzène sont condensées et lavées avec une solution diluée d'hydroxyde de sodium, de l'eau et du sulfate de magnésium ou de sodium séché.
9. Après distillation du toluène, on obtient la 4-méthylpropiophénone (mp 239 *С).
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