Némi elméleti háttér: A P2NP egy úgynevezett nitroalkén, ami azt jelenti, hogy van egy kettős kötés a molekulában. Ahhoz, hogy ez az amin legyen, először ezt a kettős kötést redukáljuk, és egy nitroalkántképezünk. A nitroalkán NaBH4/Cu(II) segítségével problémamentesen redukálódik aminná. A probléma ennek a kettős kötésnek az első redukciójával van, mivel egy konkurens reakció is lejátszódik (megkíméllek a részletektől, ez egy "Michaels-addíció"). A probléma (részleges) megoldásához hatalmas mennyiségű NaBH4-et használunk, és a reakció forrón és gyorsan zajlik, ez egy verseny: Minél gyorsabban jutunk el az alkánhoz, annál kevesebb a mellékreakció. Mindazonáltal a mellékreakciót így sem lehet teljesen kiküszöbölni. A szükséges hatalmas mennyiségű NaBH4 is pazarló, a reakció térfogata is hatalmas, az elszabadulások lehetségesek..... Jobb, mint a savas Al/Hg, de messze nem tökéletes.
Elég sok utánaolvasás után azt hiszem, tudom, hogyan lehet ezt részben megoldani. Magam is kipróbálnám, de jelenleg nincs P2NP-m, és más okok miatt nem akarok most ilyesmit venni. Hát elmondom, hogy én hogyan próbálnám ki ezt:
60 g NaBH4 és 500 g szilikagélt vagy diatomföldet (kromatográfiás minőség) és 200 ml DCM-et alaposan összekeverünk egy konyhai tésztagyúróval és egy 3 literes lombikba tesszük.felülről keverővel. IPA-t adunk hozzá, hogy keverhető iszapot kapjunk, majd 100 g IPA-ban lévő P2NP-t csepegtetünk a 25 °C-os vagy az alatti hőmérsékleten tartva. Coo így szükséges.
Rengeteg példa van erre a reakciótervre, és pontosan az ilyen jellegű mellékreakciók megelőzésére használják. A nem kívánt reakciót leginkább a reakció túl lúgos ph-ja okozza. Mivel a szilikagél savas, a reakció a gél felületén zajlik le, és ott a ph körülbelül 3, bár az oldószer sokkal lúgosabb.
Miután az összes P2NP-t hozzáadtuk, a reakciót addig keverjük (iszapként), amíg a P2NP sárga színe teljesen el nem tűnik. (ha nem megy el, adjunk hozzá még egy kis NaBH4-et, nem gond).
Ezután még több IPA-t adunk hozzá, a CuCl2-t, 6 g-ot, és még 30 g NaBH4-et, a többi pedig az ismert módon.
Az előnyök nyilvánvalóak, lefogadom, hogy némi optimalizálással a NaBH4 és a reakció térfogata tovább csökkenthető. Annál jobban fog működni, minél jobban impregnáljuk a NaBH4-et a szilikagélre.
Javasolnám, hogy mindig gőzzel desztilláljuk vagy vákuumdesztilláljuk az amfetamin bázist a P2NP bármely NaBH4 redukciójából (ugyanez, ha Al/Hg-t használunk), mivel különben kellemetlen dimer termékekkel szennyeződik, a mellékreakció csökkenthető, de szinte lehetetlen megszabadulni tőle (legalábbis NaBH4 használatával).
Itt olvastam, hogy a rézoxid fekete por formájában kicsapódik. Ez nekem kicsit furcsának tűnik, miért történne ez erős redukálószer jelenlétében? Én azt mondom, hogy fémréz nanorészecskék, a só a fémmé redukálódik, ezek a részecskék végzik a tényleges redukciós munkát, nitro-alkánból amin lesz, a NaBH4 által szolgáltatott hidrogén felhasználásával. De lehet, hogy itt tévedek, ezt a részt nem néztem meg annyira közelről, mivel nem ez a probléma.
Ha valaki kipróbálná ezt, az nagyszerű lenne, vagy valaki az EU-ban adományoz nekem némi P2NP-t, és én magam is kipróbálom, és közzéteszem az eredményeket.