Metamfetamino sintezė iš P2P redukuojant NaBH4. Vidutinės apimties.

[btcboss2022]

Sveiki,

Po daugybės bandymų, atliktų naudojant metilamino HCL pagal šį metodą, pasidalysiu geriausiu būdu, kurį radau, kaip gauti metamfetamino laisvąją bazę dideliu mastu:

• 966 gr P2P
• 14 litrų metanolio
• 1183 gr Metilamino HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Bevandenis natrio sulfatas
• 105 gr NaBH4
• 35 l distiliuoto vandens
• 7 litrai DCM

- Pripildykite reaktorių 14 l metanolio
- Maišant ištirpinkite metilamino HCL
- Nustatykite reaktoriaus temperatūrą 0C (ne mišinio temperatūrą) ir įpilkite NaOH, temperatūra padidės
- Kai temperatūra vėl pasieks 20C, įpilkite P2P, temperatūra padidės, maišykite 45 min. iki 1 val.
- Įpilkite 252 g bevandenio natrio sulfato
- Kai mišinio temperatūra pasiekia 8C, pradėkite dalimis pilti NaBH4, neviršydami 20C temperatūros
- Kai bus įdėtas visas NaBH4, leiskite mišiniui maišytis 20C temperatūroje maždaug 2 valandas, kol nustos burbuliuoti
- Įpilkite vandens ir maišykite 5 min.
- Įpilkite DCM ir maišykite 10 min.
- Nustokite maišyti ir leiskite sluoksniams atsiskirti
- Pasilikite apatinį sluoksnį, o viršutinį išmeskite (nėra naudinga ekstrahuoti šią vandeninę fazę)
- Į išsaugotą sluoksnį įpilkite 200 g bevandenio natrio sulfato ir išmaišykite
- Filtruokite Buchnerio piltuvu
- Išgarinkite DCM
- Gaunama švari ir kvapni metamfetamino laisvoji bazė

;-)

 

[Doubleboil]

ir @G.Patton
Ar galėčiau gauti kokią nors pagalbą, prašau. Man niekaip nepavyksta išsikristalizuoti. Štai ką dariau daugiau nei porą kartų.
Metilamino hcl ištirpintas Meoh
Įdėta Naoh ir atsiranda druska.
Įdėta p2p temperatūra pakeliama ir vėl sumažinama.
Nabh4 ant ledo.
mgso4 normalus
Įpilama vandens ir pasidaro šiek tiek putota kaip pienas
Dcm įpilta
Atskiras dcm sluoksnis. Spalva gelsva
MgSO4 ir filtras
Dabar šiame dcm sluoksnyje yra daug mažų burbuliukų. (Oro ir produkto)?
Dcm išgaruoja, lieka šviesiai aukso spalvos aliejus.
Ph sureguliuota iki 7 (bandžiau ir su 6 ir 5 ph).
Įpilta acetono
santykiu -3 prie 1 ir šaldiklyje
džiovinimas ore santykiu -3:1
-1:1 santykis ir šaldiklis
-1:1 santykis, džiovinimas ore


Visi jie buvo nesėkmingi. Nėra kristalų. Bet kokia įžvalga būtų dėkinga. Ačiū!

 

[mithyl2]

Ką galima naudoti vietoj dichlormetano?

 

[Sciencenutz]

Toluenas bus gerai, bet tada jis bus viršutiniame sluoksnyje

 

[mithyl2]

ar manote, kad naudojant tolueną man reikėtų kokio nors kiekio koregavimo?

 

[Sciencenutz]

Kiekis, kaip tūris, reikalingas viskam išgauti? Aš tiesiog naudočiau tokį patį kiekį kaip DCM ir tiesiog ekstrahuočiau tol, kol toluenas nebeturės spalvos, taigi išgausite visą aliejų.

 

[w2x3f5]

O jei sintezė šiek tiek pakeista, imino gamybos metu paimkite vandenį desitilindami alkoholio / vandens azeotropą, o tada geresniam džiovinimui naudokite ceolitą?

Kodėl kavos su pienu spalva? Visada turiu geltoną spalvą, niekada negavau rudos spalvos, nei imino susidarymo etape, nei redukcijos su borohidridu etape.

 

[Multivitamin]

Sveiki, esu naujokas, bandantis atlikti šią sintezę. norėjau sužinoti, ar mano skaičiavimai teisingi. noriu ją sumažinti, kad pradėčiau tik nuo 60 gramų p2p aliejaus.
Tai yra mano skaičiavimai:

p2p 60g
434 ml metanolio su 43 g MeNH2
15,6 g magnio sulfato
86,9 ml silikagelio
6,5 g NaBH4
2 litrai vandens
434 ml DCM
0,2 l acetono

Ačiū už jūsų laiką, vaikinai, šis forumas yra nuostabus.

 

[G.Patton]

Sveiki, teisingai. Nebūtina naudoti tiksliai 15,6 MgSO4. Galite naudoti ir Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Geriau MgSO4, Na2SO4 ne taip greitai dirbti (

 

[mygodson]

Papildomu būdu, 3-fenil-2-propanolio ir metansulfonilchlorido, o po to reaguojant su metilaminu, taip pat galima gauti tikslinį produktą

 

[G.Patton]

Ar galite išsamiai aprašyti šį metodą išsamiai naujame pranešime? Arba pasidalykite nuoroda, prašom.

 

[mygodson]

Papildomas būdas, 3-fenil-2-propanolis ir metansulfonilchloridas,
Trietilaminas kaip šarmas, dichlormetane, žaliava: metansulfonilchloridas: trietilaminas molių santykis 1:1,05:1,1, po apdorojimo tiesiogiai plaunant, garais galima tiesiogiai pereiti prie kito etapo.
Neapdorotas metilamino tirpalas ir tetrahidrofurano tirpalas, metilamino molio kiekis turėtų būti bent du kartus didesnis, po to garais, esant sumažintam slėgiui, įpilama dichlormetano arba etilacetato, tada vandens, sumažintu slėgiu pašalinamas tirpiklis, galima tiesiogiai gauti tikslinį produktą.

 

[Stretcher5335]

Ponas mPattonas arba bet kuris ekspertas prašome patvirtinti šį teiginį. Nežinau pakankamai, kad galėčiau pasakyti, ar tai tiesa, ar ne, bet galiu pasakyti, kad tai panašu į visiems gerai pažįstamą pjovimo agentą metilsulfonilmetaną (MSM)

 

[G.Patton]

Tai gana netvarkingas aprašymas. Niekas negali pakartoti procedūros pagal šį vadovą =/

 

[mygodson]

 Tai įmanoma.

 

[mygodson]

Pasakykite man savo el. paštą, papasakosiu daugiau apie operacijos procesą.

 

[G.Patton]

Man galite rašyti į DM čia. Jei norite, galite užšifruoti šį pokalbį.

 

[mygodson]

kaip užšifruoti šį pokalbį

 

[mygodson]

 Šalutinis produktas yra metilamino mesilatas, išplautas vandeniu, tada
gali būti pašalintas

 

[w2x3f5]

Sintezės metodas veikia, tačiau nuolat kyla problemų dėl vandens arba silikagelis užima dalį produkto.
Idėja - gauti iminą vienu metu distiliuojant azetropinį IPA alkoholio mišinį su vandeniu. Be to, atsikratyti metilamino pertekliaus. IPA alkoholio ir vandens azeotropinis mišinys verda mažiau nei absoliutus alkoholis. O į sausą iminą įpilkite absoliutaus alkoholio, nedidelį kiekį silikagelio, tada borohidrido.

 

[JuanoImano4378]

Ei, G.Pattonai, ką turite omenyje sakydamas "minimalus metanolio kiekis"? Kaip čia nustatote minimalų kiekį?

 

[G.Patton]

Sveiki, kuo mažesnį MeOH kiekį, kad ištirpintumėte NaBH4 ir išplautumėte iš piltuvėlio