Didelėse partijose ketoną (P2P) lašinate kuo greičiau, kad reakcija neiššoktų iš kolbos / neišsiveržtų per kondensatorių. Reikia naudoti didelį metilamino* perteklių, nes P2P sudaro iminą ne taip noriai, kaip, pavyzdžiui, MDP2P. Norint gauti tinkamą išeigą didesnėse partijose, būtina maišyti. Naudokite maždaug 2 mm dydžio 99,99xx % grynumo Al granules, o ne foliją. Amalgamą galima paruošti vietoje, reakcijos inde, naudokite didelį kiekį HgCl2 ir pašildykite jį iki 30 °C, kad jis pradėtų veikti, uždenkite Al alkoholiu + 20 % vandens. Amalgamacija geriau veikia pridėjus vandens.
*4 molų ar daugiau. Tai maždaug tokios pat masės metilaminas kaip ir P2P, daugiau MeNH2 yra geriau, baigę reakciją galite jį lengvai atgauti ir vėl panaudoti. Reikia efektyvaus kondensatoriaus, kad refliuksuojanti reakcija neišpūstų per daug metilamino. Arba galima kondensatoriaus viršų vamzdžiu sujungti su indu su vandeniu arba geresniu alkoholiu, kuriame surenkamas MeNH2, taip išvengiama ir baisaus aminų kvapo.
Geriausius rezultatus davė etanolis (denatūruotas). Kai į reakciją buvo įpiltas visas P2P, ji maišoma ir kaitinama iki grįžtamojo srauto, kol sunaudojamas visas Al. Tai paprasta: Kuo ilgiau vyksta reakcija, tuo geresnė išeiga. Baigus pridėti ketoną, 4 valandos yra absoliutus minimumas, 5 valandos yra geras kompromisas, 12 valandų pagerina išeigą, palyginti su 8 valandomis, tik apie 5 %, ilgiau yra nesąmonė.
30 °C temperatūroje reakcija turėtų vykti kelias dienas, mažiausiai 60 valandų, bet gal ir savaitę.
Al granulės yra daug geresnės, o reakciją be problemų galima refliuksuoti.
Iškart pridėti Al P2P yra nelaimė ir paprasčiausias atsilikimas, kodėl kas nors norėtų tai daryti? Įleidžiate jį kuo greičiau, tai suteikia puikią kontrolę, matote, kiek refliuksas kyla į kondensatorių, ir kai jis pasiekia 1/3, sustojate ir laukiate, kol nurims. Būtina gerai mechaniškai maišyti, kitaip reakcija nekontroliuojama (staiga susidaro ketonų kišenės ir reaguoja).
Išeiga niekada nebūna tokia gera kaip su MDP2P, tačiau naudojant daug metilamino ir veikiant 8 valandas + galima gauti daugiau kaip 80 % išeigą.
Paruošimas: įpilkite hidroksido ir daug vandens, distiliuodami alkoholį ir metilaminą, tada likusį alkoholį išpilkite iš indo, įpilkite daugiau vandens ir lėtai distiliuokite garais. Aliejų iš distiliavimo garais galima tiesiogiai paversti į druską, jei jo nespaudėte, bet, žinoma, tolesni valymo etapai visada pagerina grynumą, na, viskas priklauso nuo jūsų, ar norite didžiuotis savo produktu, ar iš tikrųjų jums nerūpi, nes jis yra už pinigus ir tik dėl pinigų.
. Metalinį gyvsidabrį reikia arba reaguoti su azoto rūgštimi, kad gautumėte nitratą, ir naudoti jį tokį, koks jis yra, arba gauti nitratą, tada jį bazuoti su NaOH, kad gautumėte gyvsidabrio oksidą (nuosėdas), tada oksidą reaguoti su HCl. Kitas variantas, kurį aš naudojau, yra pagaminti Hg acetatą (Hg+acto rūgštis+H2O2) -> baltos nuosėdos, tada įpilti HCl, kol nuosėdos išnyks, ir šią sriubą naudoti amalgamacijai.
