"MOJA" krystalizacja wolnej bazy MDMA

[crocodile]

Świetny post, ale szybkie pytanie.
jaki kolor ma mdma, jeśli użyjesz acetonu w stosunku 10 do 1? Wyobrażam sobie, że będzie to biała mdma. Jaki stosunek acetonu zalecałbyś dla szampańskiego koloru mdma?

 

[Sig]

Robimy 2,5 litra acetonu na 1 litr bazy, a następnie ustawiamy ph na 5,5 z hcl 37%, a następnie zamrażamy 4 dni.

 

[btcboss2022]

Oczywiście możesz wymieszać wolną bazę z rozpuszczalnikiem przed dodaniem HCL, ale później będziesz potrzebował więcej czasu, aby umieścić mieszaninę w temperaturze 130 ° C, ponieważ rozpuszczalnik zostanie odparowany, z HCL z zamrażarki, wolna baza również zimna i unikanie wysokich temperatur podczas dodawania nie będzie żadnym problemem ;-)

 

[Hank Schrader]

Czy wiesz, że MDMA nie może być podgrzewane kwasami do wysokich temperatur? Produkt rozpada się i nie jest już czystym MDMA.

 

[btcboss2022]

Zgadzam się, że nie czysty, ale ultraczysty!

Raport laboratoryjny

 

[Mr Good Cat]

Nice. Kto zapewnia tak precyzyjne testy laboratoryjne? Z tego co wiem, zazwyczaj błąd wynosi 5%.

 

[btcboss2022]

W tym przypadku jest to niemiecka firma, ale jest ich wiele...

 

[Mr Good Cat]

Jak czytałem, temperatura wrzenia wolnej bazy MDMA w zwykłym AP wynosi około 300C. Dlaczego uważasz, że może ulec zepsuciu po podgrzaniu?

 

[Davidrobinson]

Powinno być w porządku, ponieważ rozbiłeś się w acetonie. Więcej kwasu powoduje tylko więcej zanieczyszczeń.
Czy po wlaniu gorącej zakwaszonej wolnej zasady do zimnego acetonu pojawiły się duże kryształy?

 

[btcboss2022]

Kiedy robiłem to w przeszłości w 120C tak, dostałem duże kryształy teraz w 130C dostaję błyszczący proszek

Dzięki.

 

[viking1111]

Pieprzona prawda...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Zrobiłem zimny aceton. Zostawiłem w zamrażarce. wytrącił się i osiadł na dnie. Oddzieliłem ciała stałe. Pozostawiłem do wyschnięcia, ale nadal bardzo papkowaty. Czy to wygląda dobrze? Dzięki.

 

[kharpa177]

Czy podgrzałeś zakwaszoną wolną zasadę o ph 3 i wrzuciłeś ją do lodowatego acetonu? Czy po wyschnięciu wszystko było w porządku?

 

[Unreacted Freebase]

Wysuszyć i umyć. Zgadzam się z btcboss. Lepiej wybrać niższe PH i upewnić się, że cała wolna baza jest zneutralizowana. następnie mieć nieprzereagowaną wolną bazę w produkcie Użyj około 430 ml 37% HCL na litr destylowanej wolnej bazy.

 

[Mr Good Cat]

Wybacz, kolego. Mówiłem dziś o metamfetaminie, więc użyłem niewłaściwej masy cząsteczkowej. Masz całkowitą rację!

1L FB = 900 gr (w przybliżeniu)
900 gr = 4,66 mola

 

[kharpa177]

Ile ml hcl 37% należy użyć do zakwaszenia 1 litra mdma freebase?

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase sugeruje dodanie HCl w proporcjach 1:1.1 (FB:HCl).
Ja osobiście poszedłbym trochę mniej: 1:1.05

Przeanalizujmy jak to obliczyć. Jest to bardzo proste:

Najpierw należy obliczyć ile moli znajduje się w 1L
Masa molowa MDMA FB wynosi 193,25 gr.
Gęstość FB wynosi 0,9gr/ml, co oznacza, że 1L FB to 900gr.
1L FB zawiera 900/193,25=4,66 mola.

Następnie należy obliczyć niezbędne mole HCL
4,66*1,05=4,89 mola HCl.

Następnie możesz znaleźć w Internecie tabelę, która pokazuje molarność (molowe stężenie objętościowe) dla różnych wartości procentowych, a wśród nich 37%.
W Twoim przypadku jest to 12,08 mol/l.

4.89/12.08=0.405ml

@Unreacted Freebase sugeruje trochę więcej - 430ml

 

[Mr Good Cat]

kurwa... gówno...
nie 0,405 ml, 405 ml oczywiście!

 

[Mr Good Cat]

2. Ogrzewać mieszaninę stopniowo mieszając do osiągnięcia temperatury 130C
3. Przygotuj wiadro z 10-krotną objętością początkowej wolnej zasady, zamrożonego acetonu, który był co najmniej 48 godzin w zamrażarce
4. Gdy mieszanina osiągnie temperaturę 130C, należy przerwać podgrzewanie i wlać ją szybko do wiadra z acetonem, energicznie mieszając.

"Wlać szybko" i "energicznie mieszając" są względne. Czy możesz sprecyzować, czy moje zrozumienie jest wystarczające? Rozważam użycie go do średnich partii, odpowiadających 5-10L acetonu.

Kanister z acetonem PEHD traktuję jako wiadro. Następnie wkładam do środka stalową spiralę używaną do wytrząsarek do białek.

Następnie, gdy chlorek jest gotowy, wlewam go do środka. Biorąc pod uwagę gęstość chlorku i średnicę nakrętki, zajmie to około 10-20 sekund. Następnie zamykam korek i zaczynam energicznie potrząsać przez chwilę.

Czy to zadziała, czy jest za wolne i za mało energiczne?

 

[Mr Good Cat]

Bardzo podoba mi się ta metoda rekrystalizacji ze względu na jej prostotę, ale nie jestem w 100% zadowolony z koloru.



To najlepszy wynik, jaki udało mi się uzyskać tą metodą w punkcie 107C. Nie jest źle, ale wciąż nie jest idealnie biały i przezroczysty.

Tym razem sprawdziłem wagę spuszczonej wody. Było to 2 gr na 50 gr soli. Reszta wody odparowała naturalnie.

Zastosowałem Raoulta do tych danych i otrzymałem poniższy wynik. Wezmę również pod uwagę ciśnienie atmosferyczne. Dla poziomu morza temperatura wrzenia wody wynosi 100C, ale dla wysokości 700m jest to 98C.
Tak więc przesunięcie dla poziomu morza wynosi 7C, dla 700m - 9C przy podgrzaniu do 107C.

mw = 0.52 * ms * 1000 / (dT * 229.7)

mw (poziom morza) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Co się stanie, jeśli spróbuję dodać dodatkowy rozpuszczalnik o temperaturze wrzenia wyższej niż temperatura wrzenia wody i rozpuszczalności niższej niż rozpuszczalność w wodzie? Celem jest przeprowadzenie krystalizacji w większej objętości rozpuszczalnika, aby spowolnić krystalizację i zmniejszyć zarodkowanie. Miejmy nadzieję, że większa ilość cieczy może uwięzić więcej zanieczyszczeń, a w rezultacie uzyskać kryształy o większym rozmiarze i czystości?

Na przykład glicerol rozpuszcza sól o połowę mniej niż woda i ma temperaturę wrzenia 290C.

Jeśli zatrzymam krystalizację przy tej samej objętości wody, powstanie 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% wodnego roztworu glicerolu o temperaturze wrzenia 117 ° C bez soli.

Następnie, po dodaniu soli, Raoult zwiększa temperaturę wrzenia również o kolejne 8-10C - muszę znać stałą ebulioskopową takiej mieszaniny, aby ją dokładnie obliczyć, ale prawdopodobnie będzie ona większa niż 0,52 i mniejsza niż 1,5.

Więc prawdopodobnie powinienem podgrzać roztwór chlorku do 125-127C z otrzymanymi 50 gr soli w 16 ml wody + 5 ml roztworu glicerolu dla lepszego wyniku?

 

[btcboss2022]

Po przemyciu kryształów liofilizowanym acetonem będą one przezroczyste. Inną opcją jest pozostawienie ich w czystym acetonie w zamrażarce na 4-5 godzin, od czasu do czasu poruszając nimi.

 

[Mr Good Cat]

Właśnie zakończyłem odzyskiwanie resztek i chcę podzielić się swoimi doświadczeniami.

Główna partia to 71 gr czystego białego chlorowodorku mdma w proszku po ekstrakcji bazowej. Masa końcowa wyniosła 56 gr, co oznacza, że 15 gr, czyli 21% masy początkowej to resztki wody.



Jest kilka sposobów na odzyskanie go, ale nie dążę do odzyskania całości, dążę do odzyskania mniej więcej PURE. Więc odzyskuję w dwóch krokach.

1. Przenoszę krystalizator z resztkami wody do średniej lodówki w temperaturze 4c i trzymam przez jakiś czas. Wkrótce pojawiają się małe kryształy w rozmiarze około 4x2x1mm. Zostały wyjęte i zważone - 7,0 gr.

2. Pozostałe resztki pozostawiono na jakiś czas w temperaturze pokojowej do osiągnięcia suchej masy. Waga została sprawdzona i wyniosła dokładnie 6,95 gr. Wygląda to mniej więcej rozsądnie, biorąc pod uwagę, że część produktu została odparowana lub uszkodzona podczas podgrzewania.



Proszek został rozpuszczony w wodno-acetonowym roztworze, przygotowanym w proporcjach objętościowych 1:10. Dodaję wagowo 20 gr tego roztworu na 10 gr soli.
Do rozpuszczania używam gorącej płyty: wkładam mieszadło i ustawiam temperaturę płyty 50c.



Cała sól rozpuszcza się łatwo i szybko. Następnie przenosi się ją do lodówki. Po pewnym czasie jest wyjmowana i filtrowana próżniowo. Zużycie wynosi 3,5 gr.



Końcowy odzysk to 10,5 gr z 15,0, czyli 70%, co osobiście uważam za bardzo dobry wynik i dość czysty, pasujący do moich własnych potrzeb - przynajmniej nie zepsuje następnej partii swoją obecnością.

Pozostałości wodno-acetonowe nadal utrzymują około 3,5 gr i można je wykorzystać w przyszłości, ale oczywiście będą bardziej brudne niż wspomniane powyżej.



Nie pracowałbym z nim bez ekstrakcji bazowej, ale uliczni sprzedawcy w Polsce mogą być z niego bardziej niż zadowoleni. Yeaaahhh!!!

 

[Mr Good Cat]

W tej części zastosowałem twoją metodę rekrystalizacji gotowego produktu.
Tzn. gotowe kryształy zostały rozpuszczone, następnie podgrzane do 130C, po czym wrzucone do zamrożonego acetonu. Działa bardzo dobrze.

 

[$!$]

Używasz tylko acetonu czy acetonu z wodą?

 

[Mr Good Cat]

Jeśli krystalizuję gorącą mdma hcl (130c) w zamrożonym acetonie, używam tylko acetonu, 500-1000 ml na 100 gr mdma hcl (w zależności od czystości produktu).

Rekrystalizuję również mdma hcl w 10% roztworze wody + 90% acetonu. Ale jest to inny proces do innych celów

 

[davethedead]

Czy ktoś ma jakieś wskazówki dotyczące sytuacji, w której w wolnej bazie / dodanym kwasie było za dużo wody, a teraz cały produkt jest uwięziony w acetonie?
Czy ktoś miał taką sytuację, czy dodanie większej ilości acetonu lub IPA do roztworu pozwoliłoby pozbyć się nadmiaru wody i uwolnić sól?

 

[WillD]

Możesz dodać alkohol lub aceton (aby roztwór z wodą nie zamarzł) i umieścić w zamrażarce, jeśli nie chcesz odparować. W niektórych przypadkach to pomaga.

 

[jamesdavies]

Czy ktoś wie, czy ta metoda nadal będzie działać skutecznie po zmianie acetonu na IPA, etanol lub metanol?

 

[Mr Good Cat]

Zależy czego oczekujesz.
Prawdopodobnie krystalizacja w wodzie jest najlepsza do uzyskania dużych kryształów. Bardzo mi się podoba, wielkie dzięki dla autora. Ale kryształy nie będą zbyt czyste, ponieważ nie ma dużo rozpuszczalnika. To nie jest do oczyszczania, to jest do uzyskania produktu końcowego.

Niektórzy donoszą, że uzyskali duże kryształy w IPA, ale nie ja. Próbowałem IPA kilka razy. Nawet próbowałem bardzo powolnej krystalizacji w IPA na łaźni wodnej z malejącą temperaturą od 56C do RT w ciągu 20 godzin, wszystko, co otrzymałem, to kupa małych kryształów o wielkości około 1,5 mm. Ale co ważniejsze, IPA bardzo dobrze usuwa czarny związek, chyba najlepszy rozpuszczalnik. Bardzo dobry do oczyszczania.

Metanol i etanol - nie wiem. Być może @btcboss2022 może udzielić więcej informacji, jest bardziej doświadczony.

 

[jamesdavies]

Nie chodzi o duże kryształy, ale o część do czyszczenia. Mam na myśli punkt, w którym podgrzewam super nasycony roztwór zakwaszonej wolnej zasady i wlewam go do acetonu. Czy mogę zamienić aceton na alkohol?
Aceton jest bardzo obserwowany w moim kraju od 10 dni temu.

 

[Mr Good Cat]

Ah, przepraszam, rozumiem problem. Skoro tak, to trochę teorii.

Aceton ma unikalną właściwość: rozpuszcza dużo mdma hcl w 50C (1 gr mdma hcl na 2,5 gr acetonu, jak sądzę) i prawie zero, jeśli aceton jest zamrożony. Ta właściwość jest związana z "przenikalnością próżni". Przenikalność próżniowa acetonu w temperaturze 50C = 17,7, a w temperaturze 0C = 1,0.

Należy więc znaleźć rozpuszczalnik o podobnej przenikalności próżniowej, nie większej niż 2,0. Jest to benzen, eter naftowy, heksan.

Nie sądzę, żeby IPA nadawała się do tego celu, ponieważ rozpuszcza dużo mdma hcl nawet w zamrażarce, około 30%. A nawet jeśli go odparujesz, resztki będą bardziej brudne niż na początku.