Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em escala média.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes usando Methylamine HCL com base nesse método, compartilharei a melhor maneira que encontrei para obter Methamphetamine freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de metanol
• 1183 g de metilamina HCL
• 638 g de NaOH
• 452 g de sulfato de sódio anidro
• 105 g de NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encha o reator com os 14 litros de metanol
- Com agitação, dissolva a metilamina HCL
- Coloque a temperatura do reator em 0C (não a temperatura da mistura) e adicione o NaOH, a temperatura aumentará
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P e a temperatura aumentará, mexendo durante 45 minutos a 1 hora
- Adicione 252 g de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, comece a adicionar o NaBH4 em partes, não ultrapassando os 20C
- Depois que todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixe-o misturar sob 20C durante aproximadamente 2 horas até que a mistura pare de borbulhar
- Adicione a água e continue misturando durante 5 minutos
- Adicione o DCM e misture durante 10 minutos
- Pare de mexer e deixe as camadas se separarem
- Mantenha a camada inferior e descarte a superior (não é lucrativo extrair essa fase aquosa)
- Adicione 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misture
- Filtre-a em um funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obteve-se uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Sciencenutz]

Qual foi seu resultado com isso?

 

[btcboss2022]

De 966gr de P2P limpo, obtive 950gr de óleo de metanfetamina
De 966 g de P2P "sujo", obtive 800 g de óleo de metanfetamina.

 

[Sciencenutz]

Não são produzidos 2mols de água para cada 137g de p2p adicionado? Além da água da metialmina e da soda cáustica produzida, e com 252 g de sulfato de sódio, estou surpreso que isso suga toda a água.

 

[JuanoImano4378]

Para essa etapa, é possível adicionar 30 colheres de chá de NaBH4 em metanol mínimo em um béquer grande e pingá-lo proporcionalmente a cada 5 minutos em vez de misturar um novo lote a cada 5 minutos?

30 colheres de chá porque 2,5 horas / 5 minutos são cerca de 30 colheres de chá, caso você esteja se perguntando.

 

[G.Patton]

sim, presume-se que

 

[Charlie3]

Posso usar metilamina em etanol em vez de metilamina em metanol? meu fornecedor me enviou o pedido errado.

 

[carbon_hydrogen]

Tenho que usar o Rotovap? porque não tenho um ou não tenho dinheiro para isso

 

[Zarder]

Não, você não precisa usar um rotovap

 

[boas]

Quanto isso poderia ser ampliado?

 

[boas]

Qual é a necessidade de 2 Erlenmeyer de 10L?

 

[G.Patton]

Olá, não entendi sua solicitação, desculpe. Por favor, reformule sua pergunta com clareza.

 

[bitcoinup2020]

No processo de síntese, usamos um condensador de refluxo ou misturamos em um frasco de fundo redondo vedado.

Muito obrigado pela resposta.

Eu adoro o BB

 

[UWe9o12jkied91d]

Nunca sele um recipiente de reação, a menos que o procedimento exija isso, pois é assim que você acaba tendo uma explosão.

 

[bitcoinup2020]

Muito obrigado pela resposta.

 

[Acab1312]

É possível fazer a síntese em um barril de plástico?

 

[UWe9o12jkied91d]

É possível, mas se você quiser trabalhar em uma escala maior com plástico, poderia trabalhar com stab? Muito mais suave

 

[w2x3f5]

Os barris grandes de metal são proibidos para venda em lojas? =)

 

[Acab1312]

Ok, eu escrevi para eles, seria muito interessante se funcionasse...

 

[masiuka]

Prezados colegas.
Li que alguns de vocês purificam a base livre de metanfetamina por destilação a vapor.
Não tenho uma bomba de vácuo eficiente o suficiente para manter o ponto de ebulição da água abaixo de 60 graus Celsius, então pensei que poderia lavá-la várias vezes com água destilada.
Para minha surpresa... a primeira tentativa de lavagem criou uma emulsão que não queria se desfazer.
Por fim, adicionei NaCl suficiente para criar uma solução saturada e forçar a separação, e consegui recuperar a base livre...
...enfim...
Alguém pode me explicar como a destilação a vapor pode permitir a separação das camadas de base livre e de água, e a mistura com água apenas produz uma emulsão inquebrável?
Eu simplesmente não entendo. Qual é a diferença?

 

[w2x3f5]

Use o solvente para extração, diclorometano, como exemplo.

 

[masiuka]

Vejo que fiz uma suposição ruim ao pensar que a base livre destilada a vapor se separará da própria água :-/
Combinei a salmoura que havia sobrado com NaOH do extrato de slury da reação e a extraí com IPA, obtendo um pouco mais de freebase.
Acho que foi uma quantidade insignificante, mas, como disse Albert Hoffman (começando seu trabalho na Sandoz), precisamos aprender a trabalhar com pequenas quantidades de produtos químicos ;-)

Obrigado por sua rápida orientação

 

[w2x3f5]

o álcool extrai água, é melhor usar dcm e usar MgSO4 ou Na2SO4 como solvente seco antes da destilação