Síntese de metanfetamina a partir de P2P por redução de NaBH4. Em média escala.

[btcboss2022]

Olá,

Depois de muitos testes com Metilamina HCL baseados neste método, vou partilhar a melhor forma que encontrei para obter Metanfetamina freebase em grande escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato de sódio anidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L de água destilada
• 7 litros de DCM

- Encher o reator com os 14 L de metanol
- Com agitação, dissolver a Metilamina HCL
- Colocar a temperatura do reator a 0C (não a temperatura da mistura) e adicionar o NaOH, a temperatura irá aumentar
- Quando a temperatura voltar a 20C, adicione o P2P, a temperatura aumentará, mexendo durante 45min-1 hora
- Adicionar 252gr de sulfato de sódio anidro
- Quando a temperatura da mistura chegar a 8C, começar a adicionar porções de NaBH4 não excedendo os 20C
- Quando todo o NaBH4 tiver sido adicionado, deixar misturar a 20C durante aprox. 2 horas até a mistura parar de borbulhar
- Adicionar a água e continuar a misturar durante 5 min
- Adicionar o DCM e misturar durante 10 minutos
- Parar de mexer e deixar as camadas separarem-se
- Manter a camada inferior e deitar fora a superior (não é rentável extrair esta fase aquosa)
- Adicionar 200 g de sulfato de sódio anidro à camada guardada e misturar
- Filtrar no funil de Buchner
- Evaporar o DCM
- Obtenção de uma base livre de metanfetamina limpa e malcheirosa

;-)

 

[Sciencenutz]

Qual foi o seu resultado?

 

[btcboss2022]

De 966gr de P2P limpo obtive 950gr de óleo de metanfetamina
De 966gr de P2P "sujo" obtive 800gr de óleo de metanfetamina.

 

[Sciencenutz]

Não são produzidos 2mols de água por cada 137g de p2p adicionado? Mais a água da metialmina e da lixívia produzida e com 252g de sulfato de sódio surpreende-me que isto sugue toda a água.

 

[JuanoImano4378]

Para esta etapa, é possível adicionar 30 colheres de chá de NaBH4 num mínimo de metanol num copo grande e depois pingar proporcionalmente de 5 em 5 minutos, em vez de misturar um novo lote de 5 em 5 minutos?

30 colheres de chá porque 2,5 horas / 5 minutos são cerca de 30 colheres de chá, caso se esteja a perguntar.

 

[G.Patton]

sim, pressupõe-se que

 

[Charlie3]

Posso utilizar metilamina em etanol em vez de metilamina em metanol? o meu fornecedor enviou-me a encomenda errada.

 

[carbon_hydrogen]

Tenho de usar o Rotovap? porque não tenho um ou não tenho dinheiro para o comprar

 

[Zarder]

Não, não é necessário utilizar um rotovap

 

[boas]

Quanto é que isto pode ser melhorado?

 

[boas]

Qual a necessidade de 2 Erlenmeyer de 10L

 

[G.Patton]

Olá, não estou a perceber o seu pedido, desculpe. Por favor, reformule a sua pergunta de forma clara.

 

[bitcoinup2020]

No processo de síntese, utilizamos um condensador de refluxo ou misturamo-lo num balão de fundo redondo selado.

Muito obrigado pela resposta.

Adoro o BB

 

[UWe9o12jkied91d]

Nunca se deve selar um recipiente de reação, a menos que o procedimento o exija, pois é assim que se acaba com uma explosão.

 

[bitcoinup2020]

Muito obrigado pela resposta.

 

[Acab1312]

É possível fazer a síntese num barril de plástico?

 

[UWe9o12jkied91d]

É possível, mas se quiser trabalhar em plástico numa escala maior, pode trabalhar com stab? Muito mais suave

 

[w2x3f5]

É proibida a venda de grandes barris de metal nas lojas? =)

 

[Acab1312]

Ok, escrevi para eles, seria muito interessante se funcionasse ...

 

[masiuka]

Caros colegas.
Li que alguns de vós purificam a base livre de metanfetaminas por destilação a vapor.
Como não tenho uma bomba de vácuo suficientemente eficiente para manter a água a ferver a menos de 60 graus Celsius, pensei em lavá-la várias vezes com água destilada.
Para minha surpresa... a primeira tentativa de lavagem criou uma emulsão que não se queria desfazer.
Acabei por adicionar NaCl suficiente para criar uma solução saturada e forçar a separação e consegui recuperar a base livre...
...enfim...
Alguém me pode explicar como é que a destilação a vapor pode permitir separar as camadas de base livre e de água e misturá-la com água apenas dá a minha emulsão inquebrável?
Não estou a perceber. Qual é a diferença?

 

[w2x3f5]

Utilize o solvente para extração, diclorometano, como exemplo.

 

[masiuka]

Vejo que fiz uma má suposição ao pensar que a base livre destilada a vapor se vai separar da própria água :-/
Combinei a salmoura que me restava com NaOH do extrato de slury de reação e extraí-a com IPA, obtendo um pouco mais de freebase.
Uma quantidade insignificante, penso eu, mas, como disse Albert Hoffman (no início do seu trabalho em Sandoz), temos de aprender a trabalhar com pequenas quantidades de químicos ;-)

Obrigado pelo vosso conselho rápido

 

[w2x3f5]

o álcool retira água, é melhor usar dcm e usar MgSO4 ou Na2SO4 como solvente seco antes de destilar