Синтез метамфетамина из P2P с помощью амальгамы алюминия
- Thread starter WillD
- Start date
P2P + нитрометан. Вы можете сделать это.
Это работает только с Al/Hg
Не работает с борогидридом натрия.
Это работает только с Al/Hg
Не работает с борогидридом натрия.
могу ли я заменить метилирующий агент формальдегидом?
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Формальдегид и первичный амин дают соответствующий имин, который хотя и может быть восстановлен NaBH4, но гораздо более предпочтителен STAB (Na(OAc)3, он же триацетокси борогидрид натрия), поскольку он обладает сильной преференцией для восстановления иминов, также для этой цели используется NaBH3CN, но он несколько токсичен и дорог.
- By HerrHaber
Существует другой способ использования диметилсульфата (он же Me2SO4) и концентрированного KOH a.q. Реактивы нужно капать над перемешиваемым раствором в растворителе из двух капельных воронок (для Me2SO4 обязательно нужна выравнивающая давление соответствующего размера, так как дыхание нужно задерживать, пока открыта бутылка, то есть перенос и все такое); раствор KOH можно взять из простой капельной воронки, и он должен начать капать первым (3 капли), затем метилирующий агент с той же скоростью (скорость капания - 1 капля в минуту (как можно ближе), когда все готово, я не буду утомлять вас работой, но она проста.
- By G.Patton
Привет, Формальдегид не будет реагировать с P2P, так как он электрофилен, как и P2P. Вы можете попробовать аминирование по Leuckart с N-метилформамидом или формамидом. Они являются нуклеофилами и будут реагировать с P2P.
(шаг 6.) Каков должен быть диапазон температуры вакуумной дестилляции (чтобы эффективно избавиться от примесей и избежать разложения свободной основы)?
- By HerrHaber
Правильный вопрос, но ответ на него кроется в зависимости силы вакуума от температуры (чем больше отрицательное давление, тем ниже температура кипения). Я рекомендую не играть со сверхсильным вакуумом, если у вас нет опыта. Удачи и успехов!
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Вы снова задаете самый разумный и нужный вопрос (сейчас я не знаю точных данных наизусть и не буду давать вам неточную информацию, но я отношусь к вам с просветительской точки зрения и помогаю вам научиться учиться самостоятельно). Существует диаграмма, которой придерживается каждый химик в отношении зависимости между отрицательным давлением (вакуумом) и температурой, вам придется искать ее самостоятельно (я обещаю, что вам не составит большого труда найти ее). Главное - проверить данные, и чтобы вакуум был хотя бы немного ниже нормального (окружающего) давления вашего перегоняемого соединения (предупреждение о пенообразовании - спойлер). Я также рекомендую книгу Фогеля "Практическая органическая химия", которую можно скачать в формате .pdf без особых усилий (в ней также есть вышеупомянутая диаграмма, и она объясняет практически все, что вам нужно знать о препаративной химии). Вы станете гораздо лучшим химиком-профессионалом после прочтения горсти соответствующих материалов из этой книги. Я только что дал вам лучший совет, который я даю всем. Помните, что знания, над которыми вы работаете, навсегда останутся вашими.
- By Andrzej
Возможно, я нашел... Выкладываю для других:
метамфетамин фрибаз температура кипения: 93°C при 15 мм рт. ст.
источник: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("масло было подвергнуто вакуумной дистилляции при вакууме 15 мм рт. ст. при температуре 93 градС.[ПРИМЕЧАНИЕ 5]")
метамфетамин фрибаз температура кипения: 93°C при 15 мм рт. ст.
источник: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("масло было подвергнуто вакуумной дистилляции при вакууме 15 мм рт. ст. при температуре 93 градС.[ПРИМЕЧАНИЕ 5]")
(Шаг 1.). Я так понимаю, что нужно просто собрать эти ингредиенты в колбу и начать готовить... И у меня такие вопросы:
1) Не вырастет ли температура резко, самопроизвольно после добавления HgCl2(или HgNO3), и нужно ли ее контролировать, чтобы не перекипела?
2) Не следует ли мне подготовить алюминиевую амальгаму перед добавлением остальных ингредиентов (P2P, EtOH, метиламин)? Или это не имеет значения, и я могу просто поместить в колбу все ингредиенты вместе и начать рефлюкс?
3) Есть ли разница, какой спирт я буду использовать в качестве растворителя реакции (например, метанол или изопропанол вместо этанола)?
1) Не вырастет ли температура резко, самопроизвольно после добавления HgCl2(или HgNO3), и нужно ли ее контролировать, чтобы не перекипела?
2) Не следует ли мне подготовить алюминиевую амальгаму перед добавлением остальных ингредиентов (P2P, EtOH, метиламин)? Или это не имеет значения, и я могу просто поместить в колбу все ингредиенты вместе и начать рефлюкс?
3) Есть ли разница, какой спирт я буду использовать в качестве растворителя реакции (например, метанол или изопропанол вместо этанола)?
1) Это не так уж и плохо, учитывая, что процесс начинается с one-pot, он развивается медленнее и, по моим наблюдениям, не так безумно, как традиционная амальгама с p2np, например. Применяйте охлаждение только в случае крайней необходимости.
2) Вы должны следовать процедуре.
3) И этанол, и изопропанол работают для меня, по крайней мере, я так думаю, я получил один и тот же продукт с обоими.
2) Вы должны следовать процедуре.
3) И этанол, и изопропанол работают для меня, по крайней мере, я так думаю, я получил один и тот же продукт с обоими.
- By mithyl2
есть видеозапись этого синтеза, которая может показать детали для второго вопроса.
- By HerrHaber
Суть в том, что i-PrOH, в отличие от EtOH, гораздо хуже смешивается с сильными щелочными растворами и гораздо легче высаливается (насыщение водного слоя солью или чем-либо, увеличивающим ионную силу, приведет к его отделению и всплытию на поверхность; имейте в виду, что слишком энергичное встряхивание i-PrOH с концентрированным раствором a.q. раствором основания имеет тенденцию к образованию эмульсий, что потребует от вас времени на ожидание, а если вы используете DCM или аналогичный раствор, вам, возможно, придется ждать даже несколько дней, чтобы слои отделились, если вы встряхиваете слишком сильно, но органический слой будет на дне, и NaCl может быть не лучшим другом).
7. Свободное основание метамфетамина растворено в x3 объемах сухого ацетона.
Можно ли заменить ацетон этанолом, метанолом или ДКМ?
Можно ли заменить ацетон этанолом, метанолом или ДКМ?
Этанол и метанол имеют слишком высокое сродство к воде, dcm может сработать, я также слышал, что люди используют толуин
1-фенилацетон не так легко получить, поэтому его можно прореагировать с 1-фенилизопропанолом и метилсульфонилхлоридом, чтобы получить метансульфонат, а затем реакционный раствор метилсульфонила и метиламина позволяет получить целевой продукт.