Кристаллизация фрибазы MDMA "MY"

[crocodile]

Отличный пост, но небольшой вопрос.
какого цвета получится мдма, если использовать соотношение ацетона 10 к 1? Я представляю, что это будет белая мдма. Какое соотношение ацетона вы бы рекомендовали для мдма цвета шампанского?

 

[Sig]

Мы делаем 2,5 литра ацетона на 1 литр основы, затем ставим ph на 5,5 с помощью hcl 37% и замораживаем на 4 дня.

 

[btcboss2022]

Конечно, вы можете смешать фрибазу с растворителем перед добавлением HCL, но позже вам понадобится больше времени, чтобы поместить смесь при 130C, так как растворитель будет испаряться, с HCL из морозилки, фрибаза тоже холодная и избежать высоких температур во время добавления не будет проблемой ;-)

 

[Hank Schrader]

Знаете ли вы, что MDMA нельзя нагревать с кислотами до высоких температур? Продукт распадается и перестает быть чистым MDMA.

 

[btcboss2022]

Согласитесь, не чистое становится сверхчистым!

Лабораторный отчет

 

[Mr Good Cat]

Мило. Кто предоставляет такие точные лабораторные тесты? Как я знаю, обычно погрешность составляет 5 %.

 

[btcboss2022]

В данном случае речь идет о немецкой компании, но их много Energy control...

 

[Mr Good Cat]

Как я читал, температура кипения свободной основы MDMA при обычной температуре составляет около 300C. Почему вы считаете, что она может испортиться при нагревании?

 

[Davidrobinson]

Все должно быть в порядке, потому что вы разбили отт в ацетоне. Больше кислоты только увеличивает количество примесей.
Получили ли вы большие кристаллы, перелив горячую подкисленную фрибазу в холодный ацетон?

 

[btcboss2022]

Когда я делал это в прошлом при 120C, я получил большие кристаллы, а теперь при 130C я получил блестящий порошок.

Спасибо.

 

[viking1111]

Охуенно верно...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Я использовал холодный ацетон. Оставил в морозилке. выпал осадок и осел на дно. Отделил твердые частицы. Оставил сушиться, но все равно очень кашеобразно. Это выглядит правильно? Спасибо.

 

[kharpa177]

Вы нагрели подкисленный фрибаз ph 3 и опустили его в ледяной ацетон... после высыхания все было в порядке?

 

[Unreacted Freebase]

Высушите его и вымойте. Я согласен с btcboss. Лучше выбрать более низкий PH и убедиться, что вся фрибаза нейтрализована. тогда в продукте останется непрореагировавшая фрибаза Используйте примерно 430 мл 37% HCL на литр дистиллированной фрибазы.

 

[Mr Good Cat]

Прости, приятель. Сегодня я говорил о метамфетамине, поэтому использовал неправильный молекулярный вес. Вы совершенно правы!

1 л FB = 900 гр (приблизительно)
900 гр = 4,66 моль

 

[kharpa177]

сколько мл 37% hcl потребуется для подкисления 1 л mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase предлагает добавить HCl в пропорции 1:1.1 (FB:HCl).
Лично я бы сделал чуть меньше: 1:1.05.

Давайте разберемся, как рассчитать. Это очень просто:

Сначала нужно вычислить, сколько молей содержится в 1 л.
Молярная масса MDMA FB составляет 193,25 гр.
Плотность FB составляет 0,9 гр/мл, то есть 1 л FB равен 900 гр.
В 1 л FB содержится 900/193,25=4,66 моль.

Затем вычисляем необходимые моли HCL
4,66*1,05=4,89 моль HCl.

Затем вы можете найти в интернете таблицу, в которой указана молярность (молярная объемная концентрация) для различных процентных соотношений, и 37% в том числе.
В вашем случае это 12,08 моль/л.

4,89/12,08=0,405 мл

@Unreacted Freebase предлагает немного больше - 430 мл.

 

[Mr Good Cat]

бля... бля...
не 0,405 мл, а 405 мл, конечно!

 

[Mr Good Cat]

2. Постепенно нагревайте смесь при помешивании до 130C
3. Приготовьте ведро с 10-кратным объемом исходной фрибазы из замороженного ацетона, который находился в морозильной камере не менее 48 часов
4. Когда смесь достигнет температуры 130C, прекратите нагрев и быстро вылейте ее в ведро с ацетоном при энергичном перемешивании.

"Быстро вылить" и "энергично перемешать" - понятия относительные. Уточните, пожалуйста, правильно ли я понимаю? Я рассматриваю его для средних партий, соответствующих 5-10л ацетона.

Ацетоновую канистру PEHD рассматриваю как ведро. Затем помещаю внутрь стальную спираль, которая используется для шейкеров для белков.

Затем, когда хлорид готов, я наливаю его внутрь. Учитывая плотность хлорида и диаметр крышки, на это уйдет около 10-20 секунд. Затем я закрываю крышку и начинаю энергично встряхивать в течение некоторого времени.

Будет ли это работать, или это слишком медленно и недостаточно энергично?

 

[Mr Good Cat]

Мне очень нравится этот метод перекристаллизации за его простоту, но не на 100% устраивает цвет.



Это лучший результат, который мне удалось получить с помощью этого метода при температуре 107C. Он неплох, но все же не идеально белый прозрачный.

В этот раз я проверил вес воды, которую слил. Он составил 2 гр на 50 гр соли. Остальная вода испарилась естественным путем.

Я применил метод Раульта к этим данным и получил результат, приведенный ниже. Я буду учитывать и атмосферное давление. На уровне моря температура кипения воды составляет 100C, а на высоте 700 метров - 98C.
Таким образом, сдвиг для уровня моря составляет 7C, для 700 м - 9C при нагревании до 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (уровень моря) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 гр.

Что, если я попробую добавить какой-нибудь побочный растворитель, с более высокой, чем у воды, температурой кипения и меньшей, чем у воды, растворимостью? Цель - провести кристаллизацию в большем объеме растворителя, чтобы замедлить кристаллизацию и уменьшить зарождение. Надеемся, что большее количество жидкости сможет задержать больше примесей и в результате получить кристаллы большего размера и чистоты?

Глицерин, например, растворяет соль в два раза быстрее, чем вода, и имеет температуру кипения 290C.

Если я остановлю кристаллизацию с тем же объемом воды, то без соли будет 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% водного раствора глицерина с температурой кипения 117C.

Затем, при добавлении соли, температура кипения по Раульту увеличивается еще на 8-10C - для точного расчета мне нужно знать эбуллиоскопическую константу такой смеси, но, вероятно, она должна быть больше 0,52 и меньше 1,5.

Так что, возможно, мне стоит нагреть раствор хлорида до 125-127C с полученными 50 гр соли в 16 мл воды + 5 мл раствора глицерина для лучшего результата?

 

[btcboss2022]

Если промыть эти кристаллы сублимационным ацетоном, они станут прозрачными. Другой вариант - оставить их в чистом ацетоне в морозильной камере на 4-5 часов, время от времени перемещая.

 

[Mr Good Cat]

Я только что закончил восстановление остатков и хочу поделиться своим опытом.

Основная партия составляла 71 гр чистого белого гидрохлорида мдма в порошке после базовой экстракции. Конечная порция составила 56 гр, то есть 15 гр, 21% от исходного веса, находятся в остатках воды.



Есть несколько способов восстановить его, но я не стремлюсь восстановить все, я стремлюсь восстановить более или менее чистый. Поэтому я делаю восстановление в два этапа.

1. Перемещаю кристаллизатор с остатками воды в средний холодильник при температуре 4c и держу некоторое время. Вскоре появляются небольшие кристаллы размером примерно 4x2x1 мм. Их вынимаю и проверяю вес - 7,0 гр.

2. Остальные остатки были оставлены на некоторое время при комнатной температуре до получения сухого веса. Вес проверили, и он составил ровно 6,95 г. Это выглядит более или менее разумно, учитывая, что часть продукта испарилась или была повреждена при нагревании.



Этот порошок был растворен в растворе вода - ацетон, приготовленном в объемных пропорциях 1:10. Я добавляю этот раствор по весу 20 г этого раствора на 10 г соли.
Для растворения я использую горячую плиту: ставлю мешалку и устанавливаю температуру плиты 50c.



Вся соль растворяется легко и быстро. Затем переставляю в холодильник. Через некоторое время достаю и фильтрую с помощью вакуума. Выход - 3,5 гр.



Итоговый желток восстановления составляет 10,5 гр из 15,0, или 70%, что лично я считаю очень хорошим результатом, и довольно чистым, подходящим для моих нужд - по крайней мере, он не испортит своим присутствием следующую партию.

Водно-ацетоновые остатки все еще составляют около 3,5 гр и могут быть использованы в будущем, но, очевидно, будут более грязными, чем указано выше.



Я бы не стал работать с ним без базовой экстракции, но уличные торговцы в Польше могут быть более чем счастливы с ним. Даааааа!!!

 

[Mr Good Cat]

В этой части я применил ваш метод для перекристаллизации готового продукта.
Т.е. готовые кристаллы растворил, затем нагрел до 130С, затем бросил в замороженный ацетон. Получилось очень хорошо.

 

[davethedead]

У кого-нибудь есть советы для ситуации, когда в свободной основе/добавленной кислоте было слишком много воды, и теперь весь продукт оказался в ацетоне?
Кто-нибудь сталкивался с подобной ситуацией, может ли добавление в раствор большего количества актона или IPA избавиться от избытка воды и высвободить соль?

 

[WillD]

Можно добавить спирт или ацетон (чтобы раствор с водой не замерз) и поставить в морозилку, если не хотите, чтобы он испарился. В некоторых случаях это помогает.

 

[jamesdavies]

Кто-нибудь знает, будет ли этот метод по-прежнему эффективно работать, если заменить ацетон на IPA, этанол или метанол?

 

[Mr Good Cat]

Зависит от того, чего вы хотите.
Вероятно, кристаллизация в воде лучше всего подходит для получения крупных кристаллов. Мне очень нравится, большое спасибо автору. Но вы не получите сильно чистые кристаллы, так как нет большого количества растворителя. Это не для очистки, а для получения конечного продукта.

Некоторые люди сообщают, что получили большие кристаллы в IPA, но не я. Я пробовал использовать IPA несколько раз. Я даже пробовал очень медленную кристаллизацию в IPA на водяной бане с понижением температуры от 56C до RT в течение 20 часов, и все, что я получил - это кучу мелких кристаллов размером около 1,5 мм. Но, что самое важное, IPA очень хорошо удаляет черные соединения, лучший растворитель, я думаю. Очень хорошо подходит для очистки.

Метанол и этанол - не знаю. Может быть, @btcboss2022 может дать больше информации, он более опытный.

 

[jamesdavies]

Это не для больших кристаллов, а часть для очистки. Я имею в виду тот момент, когда я нагреваю супернасыщенный раствор подкисленной фрибазы и выливаю его в ацетон. Могу ли я заменить ацетон на спирт?
В моей стране ацетон находится под большим контролем с 10 дней назад.

 

[Mr Good Cat]

А, извините, понял вашу проблему. Немного теории, если так, брат.

Ацетон обладает уникальным свойством: он растворяет много mdma hcl при 50C (1 гр mdma hcl на 2,5 гр ацетона, я полагаю) и почти ноль, если ацетон заморожен. Это свойство связано с "вакуумной проницаемостью". Вакуумная проницаемость ацетона при 50C = 17,7 и при 0C = 1,0

Поэтому вам нужно найти растворитель с аналогичной вакуумной проницаемостью, не более 2,0. Это бензол, петролейный эфир, гексан.

Я не думаю, что IPA подходит для этой цели, так как он растворяет много mdma hcl даже в морозилке, около 30%. И даже если вы его выпарите, остатки будут более грязными, чем в начале.