MDMA-syntes via NaBH4 från MDP2P

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Okej, tack så mycket,
så jag kan bara sätta 1 liter metylamin 40% i metanol på 1 liter mdp2p behövs inte för att sätta extra 2 liter metanol på den?
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Är denna syntes möjlig vit metylamin 40% i vatten?
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
är det nödvändigt att använda metylamin gas?kan det ersättas med metanol soution?
 

bmkadbbsupplier

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 23, 2022
Messages
54
Reaction score
20
Points
8
Deals
1
Metylaminlösning kan användas.metylaminlösning kan användas i stället för metanollösning
 

mr.j499

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 13, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
om dess vattenlösning av metylamin samma?
 

artificialmango

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 9, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Hej Jag körde denna reaktion exakt som skrivet i denna procedur och allt hände som det borde fram till den punkt där efterreaktionsarbetet började, och det är där jag skulle vilja ha ytterligare klarhet om möjligt.

Efter 36 timmars omrörning vid RT efter tillsats av 100 g borhydrid tillsattes 8 liter H20 med 8 ml 37% HCL-syra till reaktionsblandningen för att släcka eventuell kvarvarande borhydrid under omrörning.
Efter 10 minuters omrörning och 20 minuters sedimenteringstid (pH var 10) bildade en mörkbrun freebase ett bottenskikt och separerades från vattenskiktet ovanpå. Det vattenhaltiga skiktet som fanns kvar i kolven extraherades med 200 ml DCM två gånger, varefter de kombinerade organiska extrakten poolades tillsammans.
Vattenskiktet basifierades sedan ytterligare till pH14 med 30% NaOH-lösning och fick sedimentera. Ett tunt lager av vad som såg ut att vara freebaseolja började bildas ovanpå vattenskiktet, tyvärr efter att ha försökt extrahera den återstående freebasen med ytterligare 200 ml DCM, bildade detta en emulsion som inte kunde brytas upp och tvingades kastas ut.

Detta lämnade ungefär 700 ml freebase + DCM (mörkbrunt rött pH är säkert grundläggande). Från och med nu tappades DCM och metanolen av med rotovapp. (Jag tänker att det var här som det gick åt helvete, borde ha torkat över mgso4 först innan lösningsmedlen indunstades).

Koncentratet samlades upp och 100 g separerades från huvudbatchen av bas och löstes i ungefär 4x sin volym i kyld IPA (pH var 9) och gasades sedan med hcl tills lösningen var pH7 men inga kristaller bildades i lösningen. Den gasade IPA / freebase sattes i frysen tillsammans med huvudbatchen av bas som förblir ogasad.

Var gick jag fel och vad kan jag göra för att förbättra min upparbetning och eventuellt göra min freebaseolja lite ljusare i färgen (några förslag på tvättar vid vissa punkter i upparbetningen, i så fall vilken sort och i vilken ordning ska de göras). Någon idé om varför kristaller inte bildades när de gasades med HCl-gas i den lilla 100 g mängden freebase som jag testade detta arbete med? All hjälp skulle uppskattas.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Hej, har du försökt lägga till NaCl eller använda en ultraljud?

Menar du torr före syntesen? Jag förstår inte detta uttalande väl, ledsen.

Fick du MDMDA * HCl-kristaller efter frysning? Du kan gnugga kärlväggar med glasstav för att göra kristallisationscentra.
 

Newbee

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 24, 2023
Messages
16
Reaction score
5
Points
3
Frågor om:
Jag har 33% metylamin i metanollösning (vilket är 330 g per liter i min förståelse om jag har rätt?)
Kan jag använda det? också i kvittot nämndes att Metylamin 330g löstes i 3l inte 1l (som 33% i 1l)
Kan jag bara helt enkelt hälla till min 1l 33% lösning bara 2 liter metanol och blanda den? det kommer att vara detsamma som att lösa 330g i 3l?
Tack på förhand och ledsen om min fråga kanske låter dum för mer erfarna kemister.
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
I förfarandet sägs att man ska lösa upp 200 ml DCM i cirka 12 liter för att extrahera mdma-fribasen.
Lösligheten för DCM i vatten är 25,6 g / L, vilket innebär att om jag lägger 200 ml DCM i 12L vatten, kommer ingen DCM att gå till botten av behållaren rätt?
Jag förstår inte, de 200 ml DCM kommer inte att gå förlorade i vattnet?
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
DCM är ett icke-polärt lösningsmedel, gå och blanda olja och vatten i ditt garage som ett experiment.
 

Lordoftheshard 2

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
78
Reaction score
43
Points
18
Kommer denna synth att fungera för bmk det borde ha någon försökt göra meth med denna synth
 

Calve

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 5, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
G.Patton Hej, jag har några frågor.
I receptet finns det en antydan om att använda vattenfria förhållanden på detta sätt när metamfetamin produceras från p2p.

"Vattnet som produceras under bildandet av iminen (Schiff Base) avlägsnas från reaktionen innan iminen reduceras med torkningssalt eller molekylsikt eller genom att använda toluen som lösningsmedel, så att vattnet och toluen bildar en azeotrop."

Om man skulle tillsätta toluen efter bildandet av Schiff Base för att skapa en azeotropisk vatten-toluenblandning som kan kokas av vid 84deg. med hjälp av en dean-starkfälla, skulle inte reaktionen störas av det? Jag antar att den oreagerade metylamin och metanol skulle koka bort också. Hur skulle detta göras på rätt sätt?
Eller betyder det att metanolen byts ut mot toluen, men skulle toluen lösa upp metylaminet (som gillar vatten mycket)?

Kommer inte bildandet av Schiff Base själv, före nabh4-reduktionen, att störas av närvaron av något vatten?

Jag hoppas att du har viss klarhet i detta.
Tack!!!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Metylamin är en gas. Detta gör idén att avlägsna vattnet genom azeotropisk destillation praktiskt taget omöjlig.

Det bästa torkmedlet före en NaBH4-reduktion är natriummetoxid.
 

Jordan Belfort

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 10, 2023
Messages
128
Reaction score
60
Points
28
Att använda hexan är ett bättre alternativ om Schiff-basen är basifierad än toluen när du använder metylamin i metanol.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Vad är det som gör att MDMA blir svart? Ingen hcl-gasgenerator användes bara Ph'd freebaseoljan till ph7 men i processen sjönk den abit lägre än förväntat då Ph höjdes tillbaka upp till 7 med hjälp av reservfreebase. kraschade sedan ut med aceton för att avdunsta.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Starkt alkaliska förhållanden i reaktionen leder till lila/svart produkt, omkristallisering från IPA/Acetone tar hand om detta och ger ren produkt som kan lösas i vatten och odlas till stora kristaller igen genom långsam avdunstning.
Missfärgningen är rester från reaktionen, förmodligen spår av bor eller boridföreningar, saker som helt enkelt inte hör hemma där. Du kan inte förvänta dig att få en förbrukningsbar produkt direkt från reaktionen som är önsketänkande inget annat. Några grundläggande steg för rening är alltid nödvändiga om du vill tillhandahålla anständig kvalitet.
 

Woodshack

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 7, 2023
Messages
10
Reaction score
11
Points
3
Okej, tack så det var de starka alkaliska förhållandena, ditt råd var mycket solitt, tack.
 

Studenttt

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 29, 2022
Messages
42
Reaction score
20
Points
8
Kan jag göra denna syntes i etanol,
Kan jag ersätta metanol till etanol?
 
Top