Beredning av nitroetan från etylbromid och natriumnitrit
32,5 gram etylbromid (0,3 mol) hälldes i en omrörd lösning av 600 ml dimetylformamid och 36 gram torr NaNO2 (0,52 mol) i en bägare som stod i ett vattenbad och höll lösningen vid rumstemperatur eftersom reaktionen är något exoterm. Håll alltid lösningen borta från direkt solljus. Omrörningen fortsatte i sex timmar. Därefter hälldes reaktionsblandningen över i en 2500 ml bägare eller kolv, innehållande 1500 ml isvatten och 100 ml petroleumeter. Petroleumeterskiktet hälldes av och sparades, och den vattenhaltiga fasen extraherades ytterligare fyra gånger med 100 ml petroleumeter vardera, varefter de organiska extrakten poolades och i sin tur tvättades med 4x75 ml vatten. Den återstående organiska fasen torkades över magnesiumsulfat, filtrerades och petroleumetern avlägsnades genom destillation under reducerat tryck på ett vattenbad, vars temperatur långsamt fick stiga till ca 65°C. Återstoden, som bestod av rå nitroetan, destillerades under vanligt tryck (helst med en liten destillationskolonn) för att ge 60% av produkten, kokande vid 114-116°C.
Etylenglykol fungerar också som lösningsmedel, men reaktionen fortskrider ganska trögt i detta medium, vilket möjliggör sidoreaktioner, såsom
CH3CH2-NO2 + CH3CH2-ONO -> CH3CH(NO)NO2 + EtOH.
KNO2 kan också användas i stället för NaNO2.
Om NaNO2 används i DMF kan 30 g urea också tillsättas som nitritavskiljare för att minimera sidoreaktioner, samtidigt som NaNO2:s löslighet ökar och reaktionen därmed påskyndas avsevärt.
Om etylbromiden ersätts med etyljodid minskar den nödvändiga reaktionstiden till endast 2,5 h i stället för 6 h. Om etyljodid används måste en liten ändring av ovanstående procedur göras. De sammanslagna peteterextrakten bör tvättas med 2x75 ml 10% natriumtiosulfat, följt av 2 tillsatser av 75 ml vatten, istället för fyra tillsatser av 75 ml vatten som ovan, för att avlägsna spårrester av I2.