MDMA freebase / hidroklorürdeki siyah bileşik

[Mr Good Cat]

Hidroklorür ısıtıldığında ortaya çıkan bu siyah bileşiği oldukça merak ediyorum.


Davranışını göz önünde bulundurduğumda (ısıtıldığında siyahlaşıyor) her zaman karbon olduğunu düşündüm, ancak çözeltiye bu kadar büyük miktarda nasıl girdiğini anlamıyorum.


Bu tahmini deneysel olarak kontrol edelim.


Baz ekstraksiyonu yaptığımda, genellikle aynı şeyi görüyorum: siyah baz su tabakasının altına iniyor.


Örneğin, 300 gr hidroklorürden baz ekstrakte etmek istiyorum. Başlangıç için yaklaşık 500-600 ml su kullanıyorum. Yaklaşık 85 gr NaOH ekliyorum ve daha önce söylediğim şeyi görüyorum; baz altta görünüyor.


Şimdi onu yukarı taşımak için 100 ml su başına yaklaşık 10-15 gr NaCl eklemem gerekiyor.


Biraz hesaplayalım.


600 ml su - 600 gr, 600 cm3, yoğunluk - 1,0 gr/cm3

15 gr tuz x 6 = 90 gr, 41 cm3, yoğunluk - 2,17 gr/cm3

Bu su NaCl çözeltisinin nihai yoğunluğu 1.07'dir (NaOH artıklarını saymıyorum bile!!!, bu yoğunluğu daha da artıracaktır).


Bu da FB tabakasının yoğunluğunun 1.05 gr/cm3 civarında olacağı anlamına gelir.


İnsanların inandığı gibi, bazın yoğunluğu 0.9 civarındadır.


Bu verilere karbon için yaklaşalım.


Karbonun molar hacmi 5,3 cm3/mol, bu da yoğunluğun 2,26 gr/cm3 olduğunu gösterir.


Yani, eğer baz - karbon karışımı 90:10 oranında ise, yoğunluk 0.9 * %90 + 2.26 * %10 = 1.04 gr/cm3 olacaktır - daha önce söylediğim rakamlara oldukça yakın.

Böyle bir hesaplama bu fenomeni açıklayabilir, ancak ürün ısıtılırken bu kadar büyük miktarda karbon elde etmek benim için çok garip. Karbonun baz ile karışması da bana garip geliyor.

Ya da, belki, başka bir açıklaması vardır?

 

[btcboss2022]

Karbon değil, normalde asit turnusol karışımında ortaya çıkan çok çok yapışkan bir işlemin safsızlığıdır ve bu anda onu çıkarmak mümkündür çünkü alkali karışımda sıvı hale gelir.
Ama ne olduğunu bilmiyorum.

 

[Mr Good Cat]

bu arada, su artıklarından oldukça saf hidroklorür elde etmek için bir yol olabilir mi? 108c'ye kadar ısıtın, sonra yavaşça RT'de asetona ekleyin, tuzu tamamen çözmek için 2 veya 3 hacim asetonda, yani RT'de karıştırıcıda iyice çözün, buz banyosunda olabilir. bu işlem asetonda baz asitleme ile benzer olacaktır. çok benzer. asetonda asitlemenin her zaman daha iyi sonuç verdiğini görüyorum.
yaklaşık %5-10 kayıp olacaktır, ancak bunların arasında asetonda çözünen safsızlıklar olacaktır. ayrıca fedakarlıklara değer bir sonuç olarak oldukça saf tuz.
Zamanım olursa NaCl ile test edeceğim. Sıvı artıklarından buna benzer %20 civarında başka bir bileşik eklemem gerekiyor, ne kullanılabilir?

 

[Mr Good Cat]

ya da başka bir yol, kalıntıları tamamen kurutmak, sonra %37 hcl içeren hacme eşit miktarda su eklemektir. sonra buna göre aseton ekleyin. su safsızlıkların çoğunu çözer, safsızlıkların bir kısmı asetonda çözülür, sonra oldukça saf tuz çökelir.
Ayrıca, safsızlık içeren hidroklorürün çözünürlüğünün saf olandan daha az olduğunu fark ettim.

 

[Mr Good Cat]

Az önce bir laboratuvardan sonuç aldım. Numune üçlü yeniden kristalleştirmeden sonraydı. Bu parti için baz ekstraksiyonu yapılmamıştı.
Kristalizasyon 3 adımda yapıldı

1 - Su içinde kristalleşme

2 - IPA içinde yeniden kristalleştirme. İşte sonuç.


3 - Suda yeniden kristalleştirme. İşte sonuç. Laboratuvar testi %87 göstermiştir.
Soldaki örnek aynı partiden, ancak sadece suda çift kristalizasyon (IPA atlandı!!!)


IPA'nın bu siyah bileşik için en iyi çözücü olduğu düşünüldüğünde, ilk karışımdaki bu siyah bileşiğin %10-20'si olarak tahminim aşağı yukarı makul ve kesindir.

Ne yazık ki, açgözlülüğüm baz ekstraksiyonundan sonra başka bir numuneyi test etmeme izin vermedi. Sonuçları karşılaştırmak ilginç olurdu.

 

[G.Patton]

Peki, IPA yeniden kristalleştirmesinden sonra mı yoksa sadece su yeniden kristalleştirmesinden sonra mı saflığı hakkında verileriniz var?

 

[Mr Good Cat]

bu sonuç %87 tüm bu 3 adim tamamlandiktan sonra.
yani̇ 3. adimdan sonra fotoğraftaki̇ numune bi̇r laboratuvara gönderi̇lmi̇şti̇r. bu 3 adim tek tek yapildiktan sonra elde edi̇len ni̇hai̇ üründür: su, ipa, tekrar su.

 

[G.Patton]

MDMA'nın IPA ile yeniden kristalleştirilmesinin iyi bir açıklamasını buldum. Sizin prosedürünüz de benzer mi? "Yavaş kristal oluşumunu sağlamak için mümkün olduğunca yavaş/kademeli olarak soğutmak" ile tam olarak anı kastediyorum.

Kuru MDMA HCl'nizi bir behere koyun ve daha sonrası için bir kenara ayırın. Şimdi ayrı bir beherde 1 g MDMA HCl başına 10-15 ml %99 IPA'yı sığ bir yağ banyosunda karıştırma çubuğu ile orta derecede kaynatın, beherde gerçekten ihtiyacınız olandan daha fazla IPA kullanmak en iyisidir. Beherin üstüne yavaşça bir alüminyum folyo tabakası koyun, alüminyum folyoyu hava geçirmez olacak şekilde beherin üzerine sarmayın çünkü bu beher içinde aşırı basınç yaratabilir, amaç susuz IPA higroskopik olduğu için havadaki nemin IPA'ya girmesini önlemek için açık beherin üzerine küçük bir tabaka koymaktır. IPA ısındıktan/kaynadıktan sonra alüminyum folyo tabakasını çıkarın ve IPA'da bulunan ~%1 H2O'yu azeotropik olarak uzaklaştırmak için IPA hacmini biraz azaltın, ardından sıcak yağ banyosundan çıkarın ve yavaşça dökün veya MDMA HCl içeren diğer behere kaynar IPA eklemek için bir pipet kullanın. Kuru IPA'nın havadaki nemden H2O emmemesi için bu işlem hızlı bir şekilde yapılmalıdır. MDMA HCl'yi çözmeye yetecek kadar IPA eklediğinizden emin olun, mutlak minimum miktarda kaynar IPA kullanmak istiyorsunuz. MDMA HCl'ye IPA ekledikten sonra beherin etrafında döndürün, MDMA HCl'ye eklemek için ısıdan çıkardığınızda IPA soğuyacağından, MDMA/IPA beherini tekrar ısıtmak için dikkatlice ocak gözüne koyabilirsiniz. MDMA/IPA beherini ocak gözüne koymaya karar verirseniz, ocak gözünün yüzeyinde döndürmeye devam edin ve orada çok uzun süre tutmamaya dikkat edin, tekrar ısıtmak için sadece birkaç dakika. MDMA HCl'nin tamamının (ya da yüzde 99'unun) çözünmesini istiyorsunuz, ardından beherin üzerini alüminyum folyo ile kapatın, alüminyum folyonun kenarlarını beherin etrafına sıkıştırarak hava geçirmez hale getirin. Şimdi IPA/MDMA içeren kabın kendi kendine yavaşça oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Oda sıcaklığına ulaştığında veya sadece dokunulduğunda ılık olacak kadar soğuduğunda, kullandığınız IPA miktarına göre 4 kat hacimde dondurucuda soğutulmuş susuz aseton ekleyin. Bu, MDMA HCl'nin IPA içindeki çözünürlüğünü azaltmaya yardımcı olmak içindir. Asetonu eklemeden önce IPA'nın soğumasını bekleyin, aksi takdirde aseton aniden kaynayacaktır. Şimdi dikkatlice buzdolabına taşıyın, buzdolabının sıcaklığına ulaştığında dondurucuya taşıyın. Buradaki amaç, yavaş kristal oluşumunu sağlamak için mümkün olduğunca yavaş / kademeli olarak soğutmaktır, mümkün olduğunca dikkatli olmak ve kristal oluşumunu bozacağı için çözeltiyi çalkalamamak istersiniz. Dondurucuda yaklaşık 30 dakika kaldıktan sonra çökelme görmeye başlayacaksınız, ancak dondurucuda daha uzun süre tutmak isteyeceksiniz. Dondurucuda 8-24 saat arasında bir süre kaldıktan sonra, hafif bir vakum uygulamak için vakum tüpünü filtre şişesindeki dikene hafifçe tutarak kristalleri #103 filtre üzerinden dikkatlice vakumla süzün. Gerekirse kristalleri az miktarda dondurucuda soğutulmuş kuru aseton ile yıkayın. Şimdi kristalleri bir kurutma kabının üzerine yayın ve kristallerin havada kurumasını bekleyin (veya ısı lambası gibi çok düşük bir ısı kaynağı kullanın).

 

[Mr Good Cat]

Benim sürecim daha da basit ama kesin:
- IPA'yı 55-60C'ye kadar ısıtıyorum
- mdma hcl içeren PP erlenmeyer şişesi hazırlıyorum
- Şişeye ağırlıkça 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl olacak şekilde sıcak ipa ekliyorum
- erlenmeyer şişesini kapatıyorum ve su banyosunda tutuyorum, sıcaklık kademeli olarak azalıyor, 1 saatte yaklaşık 2C, bu elle yapılırsa gerçek bir kabus

 

[G.Patton]

Görünüşe göre neredeyse şeffaf MDMA*HCl kristalleri elde etmeniz gerekiyor.

 

[Mr Good Cat]

Haklısınız, kristaller oldukça saf ve şeffaf görünüyor. Ama laboratuvar testleri sadece %87 diyor.

yani ya ipa ile kısmen giderilmiş yüksek oranda siyah bileşik (yaklaşık %20) ile ilgili ya da test sistemi ile ilgili.
ben şahsen siyah bileşik olduğuna inanıyorum.

 

[hacke8]

Merhaba beyler, psödoefedrinden metamfetamin hazırlarken bu durumla karşılaştım. Sanırım aşırı asitlendirme ve sudan kaynaklanıyor. Bu siyah kompleks demir hidroksit kolloidine benziyor ve çok inatçı ama etanol/metanolde çözünüyor, diğer organik çözücülerde çözünmüyor. Son çözümüm, tüm maddeleri susuz etanolde çözmek, yarı geçirgen bir membrana koymak ve ardından damıtılmış su içeren bir behere koymaktır. Karıştırma altında, siyah kompleks yarı geçirgen membranda kalırken, metamfetamin hidroklorürün yarı geçirgen membrandan suya girmesine izin verin. Nihai ürün çok temiz ve kremsi beyazdır. Ancak çok zaman alıcıdır.

 

[Mr Good Cat]

Bu çok ilginç. Süreci ayrıntılı olarak anlatabilir misiniz lütfen?

 

[hacke8]

Çalışma yöntemi çok basittir. Yarı geçirgen membran, içinde çözelti bulunan bir torbadır. Mühürlendikten sonra, toplayıcının (veya toplayıcıyı çözebilecek başka bir sıvının) geçmesini sağlamak için karıştırılması gerekir. Bu çok zaman alıcıdır.

 

[Mr Good Cat]

Doğru anladıysam, oldukça yüksek saflıkta 85+ hidroklorür tuzu ile çalışıyorsunuz ve bunu 95+'ya kadar saflaştırıyorsunuz? Bir kg hcl maddesini işlemek ne kadar zaman alıyor? Herhangi bir yorum ve kullanılan membranın özellikleri?

 

[Mr Good Cat]

Eğer doğru anladıysam, bu membrain bazı bileşikler, bazıları tuzlar, bazıları da yüklü olanlar tarafından geçirgen değildir. Reçinelerden daha etkili olabilir, ne kadar zaman alacağına bağlı.
Belki de sürecin bazı otomasyonları yapılabilir.

Bu arada, demir tuzundan bahsettiniz. Ama bu demir ürüne nasıl geldi?