NaBH4 indirgemesi ile P2P'den metamfetamin sentezi. Orta Ölçekli.

[btcboss2022]

Merhaba,

Bu yönteme dayalı olarak Metilamin HCL kullanarak yaptığım birçok testten sonra, büyük ölçekte Metamfetamin freebase elde etmek için bulduğum en iyi yolu paylaşacağım:

• 966 gr P2P
• 14 litre Metanol
• 1183 gr Metilamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Susuz Sodyum Sülfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L damıtılmış su
• 7 Litre DCM

- Reaktörü 14 L Metanol ile doldurun
- Karıştırarak Metilamin HCL'yi çözün
- Reaktör sıcaklığını 0C'ye getirin (karışım sıcaklığı değil) ve NaOH ekleyin, sıcaklık artacaktır
- Sıcaklık 20C'ye geri geldiğinde P2P'yi ekleyin, sıcaklık 45 dakika-1 saat boyunca karıştırarak artacaktır.
- 252 gr susuz sodyum sülfat ekleyin
- Karışım sıcaklığı 8C'ye ulaştığında, 20C'yi geçmeyecek şekilde NaBH4'ü porsiyon porsiyon eklemeye başlayın
- Tüm NaBH4 eklendikten sonra, karışımın fokurdaması durana kadar yaklaşık 2 saat boyunca 20C'nin altında karıştırmaya bırakın
- Suyu ekleyin ve 5 dakika boyunca karıştırmaya devam edin
- DCM ekleyin ve 10 dakika boyunca karıştırın
- Karıştırmayı bırakın ve katmanların ayrılmasına izin verin
- Alt katmanı tutun ve üst katmanı atın (bu sulu fazı çıkarmak karlı değildir)
- Kaydedilen katmana 200 gr susuz sodyum sülfat ekleyin ve karıştırın
- Buchner Hunisinde Süzün
- DCM'yi buharlaştırın
- Temiz ve kokulu Metamfetamin serbest tabanı elde edildi

;-)

 

[Doubleboil]

ve @G.Patton
Biraz yardım alabilir miyim lütfen? Kristalleşmesini sağlayamıyorum. İşte birkaç kez yaptığım şey.
Meoh içinde çözülmüş metilamin hcl
Naoh eklendi ve tuz ortaya çıktı.
p2p eklendi sıcaklık yükseldi ve tekrar düşürüldü.
nabh4 buzda.
mgso4 normal
Su eklenir ve süt gibi köpüklü olur
Dcm ekledi
Ayrı dcm tabakası alın. Renk sarımsı
MgSO4 ve filtre
Şimdi bu dcm katmanının içinde birçok küçük kabarcık var. (Hava ve ürün)?
Dcm buharlaşıyor ve geriye açık altın rengi bir yağ kalıyor.
Ph 7'ye ayarlandı (ph 6 ve 5 ile de denedim)
Tarafından eklenen aseton
-3'e 1 oranında ve dondurucuda
-3'e 1 oranında kuru hava
-1'e 1 oran ve dondurucu
-1'e 1 oranında kuru hava


Hepsi başarısız oldu. Kristal yok. Herhangi bir görüş takdir edilecektir. Teşekkürler!

 

[mithyl2]

Diklorometan yerine ne kullanılabilir?

 

[Sciencenutz]

Toluen iyi olacak ama o zaman en üst katmanda olacak

 

[mithyl2]

toluen kullanırken ihtiyaç duyacağım miktar konusunda herhangi bir ayarlama yapmam gerektiğini düşünüyor musunuz?

 

[Sciencenutz]

Hepsini çıkarmak için gereken hacim olarak miktar mı? Ben olsam DCM ile aynı miktarı kullanırdım ve tolueniniz renksiz olana kadar özütlemeye devam ederdim, böylece tüm yağı özütlemiş olurdunuz

 

[w2x3f5]

Ve sentez biraz değiştirilirse, imin üretimi sırasında alkol / su azeotropunun desitilasyonu ile su alın ve daha sonra daha iyi kurutma için zeolit kullanın?

Sütlü kahvenin rengi neden böyle? Her zaman sarı renk var, hiç kahverengi renk almadım, imin oluşumu aşamasında değil, borohidrit ile indirgeme aşamasında değil.

 

[Multivitamin]

merhaba ben bu sentezi deneyen bir acemiyim. hesaplamalarımın doğru olup olmadığını merak ediyorum. sadece 60 gram p2p yağından başlamak için ölçeklendirmek istiyorum.
Hesaplamalarım bunlar:

p2p 60g
434 ml metanol ile 43 g MeNH2
15,6 g magnezyum sülfat
86,9 ml silika jel
6,5 g NaBH4
2 litre su
434 ml DCM
0,2 l aseton

Zaman ayırdığınız için teşekkürler çocuklar, bu forum harika.

 

[G.Patton]

Merhaba, doğru. Tam olarak 15,6 MgSO4 kullanmak gerekli değildir. Na2SO4 de kullanabilirsiniz.

 

[w2x3f5]

Daha iyi MgSO4, Na2SO4 o kadar hızlı çalışmıyor (

 

[mygodson]

Ek bir yol, 3-fenil-2-propanol ve metansülfonil klorür ve ardından metilamin ile reaksiyona girerek de hedef ürün elde edilebilir

 

[G.Patton]

Bu yöntemi müstakil yeni bir gönderide ayrıntılarıyla açıklayabilir misiniz? Ya da bir bağlantı paylaşın lütfen.

 

[mygodson]

Ek bir yol, 3-fenil-2-propanol ve metansülfonil klorür,
Alkali olarak trietilamin, diklorometan içinde, hammadde: metansülfonil klorür: trietilamin mol oranı 1: 1.05: 1.1, işlemden sonra doğrudan yıkama, buhar doğrudan bir sonraki adıma geçebilir.
Ham ve tetrahidrofuran metilamin reflü çözeltisi, metilamin mol miktarı en az iki kat olmalı ve daha sonra düşük basınç altında buhar, diklorometan veya etil asetat ekleyin ve ardından su, çözücüyü çıkarmak için düşük basınç doğrudan hedef ürünü elde edebilir。

 

[Stretcher5335]

Bay mPatton veya herhangi bir uzman lütfen bu iddiayı doğrulayın. Öyle ya da değil diyecek kadar bilgim yok ama söyleyebileceğim şey, çok tanıdık bir kesici madde olan metilsülfonilmetan (MSM) gibi göründüğüdür.

 

[G.Patton]

Oldukça dağınık bir açıklama. Kimse bu kılavuza göre prosedürü tekrarlayamaz =/

 

[mygodson]

 Bu mümkün.

 

[mygodson]

Bana e-postanızı söyleyin, size operasyon süreci hakkında daha fazla bilgi vereceğim.

 

[G.Patton]

Bana buradan DM ile yazabilirsiniz. İsterseniz bu sohbeti şifreleyebilirsiniz.

 

[mygodson]

bu sohbet nasıl şifrelenir

 

[mygodson]

 Yan ürün, su ile yıkanmış metilamin mesilattır, daha sonra
kaldırılabilir

 

[w2x3f5]

Sentez tekniği işe yarıyor, ancak su veya silika jel ile ilgili sürekli sorunlar ürünün bir kısmını alıyor.
Buradaki fikir, IPA alkolün azetropik bir karışımının su ile eşzamanlı damıtılmasıyla bir imin elde etmektir. Ek olarak, fazla metilaminden kurtulun. IPA alkol ve suyun azeotropik karışımı mutlak alkolden daha düşük kaynar. Ve imini kurutmak için mutlak alkol, az miktarda silika jel ve ardından borohidrit ekleyin.

 

[JuanoImano4378]

Hey G.Patton, "minimum metanol miktarı" ile ne demek istiyorsun? Burada minimum miktarı nasıl belirliyorsunuz?

 

[G.Patton]

Merhaba, NaBH4'ü çözmek ve damlatma hunisinden yıkamak için mümkün olduğunca az MeOH miktarı