Написано от Бандил, взето от вестника!!! наясно съм, че има друга тема за поредицата DOx като цяло, но изглежда, че това е различен метод от посочения там. чувствайте се свободни да изтриете тази тема, ако греша >_<
Около 30 грама диметокситолуол бяха приготвени, както е описано в по-ранен пост, по пътя на TMP с високи добиви. Докато диметокситолуенът се дестилираше, комплексът на Вилсмайер беше приготвен по следния начин:
Една много стара кутия DMF беше изсушена, като в нея бяха изсипани няколко грама сух натриев сулфат и разклатена за няколко минути. След като се утаи, 45 ml DMF се поставят в 500 ml RBF и се разбъркват с магнит. 40 mL от не толкова новия POCl3 се добавят наведнъж към DMF чрез добавъчна фуния. Разтворът се разбърква в продължение на 1½ часа при стайна температура, при което постепенно придобива наситено оранжев цвят, което показва успешно образуване на комплекса на Вилсмайер.
Към тази смес се добавят 15 g прясно дестилиран диметокситолуол на една порция. Добавителната фуния е заменена с кондензатор с прикрепена тръба за сушене. Цялата партида се разбърква при RT в продължение на 15 минути, а след това се поставя във вряща вода за два часа. Тя постепенно потъмнява и в края на двучасовия период става черна. Цялата каша беше изхвърлена в 1½ л студена вода от чешмата с много лед в нея. Тя веднага придоби хубав оранжев цвят и миришеше така, както обикновено миришат заместените бензалдехиди (сладко). Когато ледът се разтопи, водата беше филтрирана. Целият този разтвор се филтрира чрез изсмукване, за да се получат 4 грама 2,5-диметокси-4-метилбензалдехид. Добивът беше нисък, но последващото изследване на филтрираната водна утайка показа, че се е утаило много повече. Винаги е трудно да се прецени колко е количеството, което плува в кашата, но то може да е достатъчно, за да се доближи добивът до около 12 грама, което прави синтеза напълно възможен. Както винаги търпението е голямо предимство при този тип операции - може би и плуването ще се научи някой ден
Окончателният добив ще бъде публикуван, след като бъде измерен правилно филтриран, измерен и т.н.
БА беше без допълнително пречистване подложен на кондензация ала Бариум. 4 грама Ba, 1,9 грама нитроетан, ½ мл 40% метиламин, 10 мл метанол и се обработи по обичайния начин. Работи като по команда и дава 4,6 г (87% добив) доста пречистен нитропропен [бележка на Фиделис: мисля, че той има предвид P2NP, когато казва нитропропен].
3,7 g LAH се поставя в 64,5 ml THF и се поставя на магнитна бъркалка. Към него добавих 4,6 g нитропропен в 64,5 ml THF. Тази смес беше оставена на рефлукс за една нощ и ще бъде пречистена след няколко часа. Разбира се, на теория това ще бъде тествано сериозно по време на предстоящия фестивал. Swim ще докладва за резултатите.
Общо взето, DOM е приготвен от нулата (почти) за един ден работа. Доста чиста работа, ако питате Суифт
. Ако някой има някакви коментари за приготвения донякъде модифициран реактив на Вилсмайер, моля да ги публикува. Това беше комбинация от индола на Вилсмайер от страницата на rh [бележка на фиделис: страницата на родий? не съм сигурен] и някои от PIHKAL и т.н.. Изглежда, че все пак работи добре!
Крайният добив беше 3,2 грама от хидрохлорида като -не толкова бяло- вещество.
Около 30 грама диметокситолуол бяха приготвени, както е описано в по-ранен пост, по пътя на TMP с високи добиви. Докато диметокситолуенът се дестилираше, комплексът на Вилсмайер беше приготвен по следния начин:
Една много стара кутия DMF беше изсушена, като в нея бяха изсипани няколко грама сух натриев сулфат и разклатена за няколко минути. След като се утаи, 45 ml DMF се поставят в 500 ml RBF и се разбъркват с магнит. 40 mL от не толкова новия POCl3 се добавят наведнъж към DMF чрез добавъчна фуния. Разтворът се разбърква в продължение на 1½ часа при стайна температура, при което постепенно придобива наситено оранжев цвят, което показва успешно образуване на комплекса на Вилсмайер.
Към тази смес се добавят 15 g прясно дестилиран диметокситолуол на една порция. Добавителната фуния е заменена с кондензатор с прикрепена тръба за сушене. Цялата партида се разбърква при RT в продължение на 15 минути, а след това се поставя във вряща вода за два часа. Тя постепенно потъмнява и в края на двучасовия период става черна. Цялата каша беше изхвърлена в 1½ л студена вода от чешмата с много лед в нея. Тя веднага придоби хубав оранжев цвят и миришеше така, както обикновено миришат заместените бензалдехиди (сладко). Когато ледът се разтопи, водата беше филтрирана. Целият този разтвор се филтрира чрез изсмукване, за да се получат 4 грама 2,5-диметокси-4-метилбензалдехид. Добивът беше нисък, но последващото изследване на филтрираната водна утайка показа, че се е утаило много повече. Винаги е трудно да се прецени колко е количеството, което плува в кашата, но то може да е достатъчно, за да се доближи добивът до около 12 грама, което прави синтеза напълно възможен. Както винаги търпението е голямо предимство при този тип операции - може би и плуването ще се научи някой ден
Окончателният добив ще бъде публикуван, след като бъде измерен правилно филтриран, измерен и т.н.БА беше без допълнително пречистване подложен на кондензация ала Бариум. 4 грама Ba, 1,9 грама нитроетан, ½ мл 40% метиламин, 10 мл метанол и се обработи по обичайния начин. Работи като по команда и дава 4,6 г (87% добив) доста пречистен нитропропен [бележка на Фиделис: мисля, че той има предвид P2NP, когато казва нитропропен].
3,7 g LAH се поставя в 64,5 ml THF и се поставя на магнитна бъркалка. Към него добавих 4,6 g нитропропен в 64,5 ml THF. Тази смес беше оставена на рефлукс за една нощ и ще бъде пречистена след няколко часа. Разбира се, на теория това ще бъде тествано сериозно по време на предстоящия фестивал. Swim ще докладва за резултатите.
Общо взето, DOM е приготвен от нулата (почти) за един ден работа. Доста чиста работа, ако питате Суифт
. Ако някой има някакви коментари за приготвения донякъде модифициран реактив на Вилсмайер, моля да ги публикува. Това беше комбинация от индола на Вилсмайер от страницата на rh [бележка на фиделис: страницата на родий? не съм сигурен] и някои от PIHKAL и т.н.. Изглежда, че все пак работи добре!
Крайният добив беше 3,2 грама от хидрохлорида като -не толкова бяло- вещество.
