Първи опит за синтез на 2C-N (процедура в публикацията)
Първи опит за синтез на 2C-N
Процедура:
В бехерова чаша, снабдена с термометър, 1 g 2C-H фрибаза се разтваря в 20 ml GAA на студена водна баня. При интензивно разбъркване с пипета бавно се добавят 3,3 mL азеотропна азотна киселина. Не беше отбелязан внезапен скок на температурата и по време на цялото добавяне беше поддържана температура от 19-21С.
Сместа е оставена да се разбърква в продължение на един час след добавянето на азотната киселина, но не се е утаил 2C-N нитрат. След като бяха изпробвани някои методи за образуване на кристали, беше установено, че след нагряване на разтвора до 100С (за което време обемът на разтвора намаля с 2 ml) и след това поставянето му във фризера предизвиква утаяване на жълти кристали от 2C-N.
Разтворът е филтриран на студено и промит с DCM (това е било грешка, тъй като нитратната сол на 2C-N изглежда донякъде разтворима в DCM).
Изводи и подобрения:
След изсушаването са останали 0,3 g жълта нитратна сол на прах, което представлява едва 19 % добив. Не съм напълно сигурен защо добивът е толкова нисък, освен че е станала грешка с DCM. Но имам няколко предположения. Ако трябва да повторя този опит, което вероятно ще направя, бих подходил по малко по-различен начин. Бих искал да опитам да използвам по-малко GAA, да поддържам разтвора по-студен по време на нитрирането и да добавя 20% разтвор на NaOH след приключване на реакцията, докато тя стане силно основна, вместо да утаява нитратната сол. Оттам нататък да се премине към извличане на свободната основа и да се направи редовна обработка, като вероятно се избере утаяване на HCl солта.
