3cmc подкисляване на свободна основа

[draconic123]

От доста време успешно правя 3cmc синтез както с органичен, така и с воден слой, обаче продължавам да имам проблеми само със свободна база. Опитах с етилов ацетат и dcm със същите резултати. След като изцедя водния слой, добавям ацетон и започвам бавно да подкиселявам. Рм бързо потъмнява и се появяват черни капчици вода от киселината. Достигнах ph 6, съхраних фребазата на стайна температура за малко изпарение и цветът отново стана жълт без никакво утаяване. Не съм имала никакви проблеми с фребазата и водата заедно... някакви идеи?

 

[Jesse_Pinkman_]

Защо искате да се занимавате с това?
Не виждам никакъв смисъл в това, не можеш да изпариш фрибазата и да очакваш, че ще се образуват кристали... можеш да я сложиш във фризера, но резултатите не са същите като при водата

 

[draconic123]

Не искам да получавам кристали, искам да получавам прах по-бързо. За да мога да го почистя, защото всички кристали така или иначе излизат мръсни.

 

[Jesse_Pinkman_]

Разбийте кристалите на прах с миксер, след което ги измийте, рекристализация

 

[w2x3f5]

Имате проблеми на етапа на бромиране на кетони,