3cmc в етилов ацетат

[orze.ch311]

Здравейте, момчета,

Направих малко 3cmc в етилов ацетат и добивът беше под 20%. Използвах 100 г 2b3c, 200 мл етилов ацетат и 200 мл метилоамин. Сега търся грешката си и мисля, че проблемът е в процеса на аминиране. Колко време трябва да трае аминирането? Цветът на разтвора сигнал ли е, че трябва да спра? Как може да реагира продуктът ми, когато оставя аминирането за 3 или повече часа?

 

[AgamemnonFromTroy]

Здравейте,
Един индикатор, който може да ви подскаже, че аминирането на 2-бромо-3'-хлоропропиофенон в етилацетат с метиламин (под формата на 40% разтвор в H2O) е завършено, е промяната на цвета от обикновено млечнобял(след добавянето на метиламина) до бледожълт. Ако цветът на реакционната смес стане оранжев или червен, това може да означава образуване на имини, окисление на амина, разграждане на субстрата/продукта. След като забележите, че жълтият оттенък започва да се появява, трябва да следите за по-нататъшни промени в цвета (той става по-блед или по-непрозрачен), ако цветът остане същият за доста дълго време (около 2-3 часа, като се има предвид мащаба), реакцията трябва да бъде завършена. Прекаленото оставяне може да доведе до прекомерно аминиране, а недостатъчното време може да доведе до замърсяване на крайния продукт с бромокетон.
Важно е също така да се има предвид, че самата реакция е най-лесната част, която повечето хора правят правилно, но подготовката може сериозно да повлияе на добива, ако не се извърши правилно.