Здравейте, ще ви бъда благодарна, ако мога да получа конструктивни коментари по пътя на моя синтез. Ако можете да препоръчате някакви практически промени или ако нещо изглежда нередно, моля, бъдете готови да обясните защо бихте променили нещо.
**Приготвяне:**
1. **Приготвяне на разтвор на NaOH:** Разтворете 90 g NaOH в 100 ml вода. Замразете тази смес за една нощ.
**Процес на синтез:**
**Фаза 1: в реактор с помощта на бъркалка над главата**
- Добавят се 100 g 2b3c и се разтварят в 300 ml етилов ацетат, като се разбъркват стриктно 2 минути.
- Добавя се предварително подготвената, ледено студена смес от NaOH и се разбърква още 2 минути.
**Фаза 2: екзотермична реакция**
- Постепенно се въвеждат 150 g MA HCl, като се инициира екзотермична реакция, при която температурата се повишава до около 30 °C. Продължавайте да разбърквате през тази фаза.
**Фаза 3: **
- Продължавайте да разбърквате, като същевременно прилагате топлина, за да поддържате постоянна температура от около 37°C в продължение на 2 часа.
**Фаза 4: Отстраняване на примеси** реактор/разделителна фуния
- Добавете 300 ml охладена дейонизирана вода и 2-3 g сода за хляб в реактора. Разбърквайте стриктно в продължение на 1 минута, след което източете, за да отстраните "мръсната" вода заедно с разтворимите примеси. Добавете в разделителна фуния и отстранете водния слой. Повторете процеса на промиване още един или два пъти, ако е необходимо, за да постигнете масло без много силна миризма на разтворител.
Фаза 5 **Пречистване чрез сушене:**
Изсипете промитото масло в бехерова чаша и добавете безводен натриев сулфат към чашата като сушилен агент, за да се абсорбира всякаква вода. Продължавайте да добавяте натрий, докато той престане да се слепва и се появят свободно течащи кристали.
- След като в маслото няма повече вода, използвайте вакуумна филтрация, за да отстраните безводния натриев сулфат и всички останали частици. Прехвърлете обратно в чиста и суха бехерова чаша.
Фаза 6 **Окисляване:**
- Пригответе смес от 100 ml ацетон и 100 ml HCl в капкова фуния.
- Поставете бехеровата чаша с вече сухото масло в ледена баня, за да поддържате температура около 10 °С.
- Бавно добавете киселинната смес към маслото до достигане на рН 6, като следите за утаяване.
- Съхранявайте бехеровата чаша с вашия прах 3cmc във фризера за една нощ.
**Финално промиване:**
- Измийте примесите от праха със студен ацетон на следващия ден, като целта ни е да получим прах, лишен от миризми на разтворител.
**Приготвяне:**
1. **Приготвяне на разтвор на NaOH:** Разтворете 90 g NaOH в 100 ml вода. Замразете тази смес за една нощ.
**Процес на синтез:**
**Фаза 1: в реактор с помощта на бъркалка над главата**
- Добавят се 100 g 2b3c и се разтварят в 300 ml етилов ацетат, като се разбъркват стриктно 2 минути.
- Добавя се предварително подготвената, ледено студена смес от NaOH и се разбърква още 2 минути.
**Фаза 2: екзотермична реакция**
- Постепенно се въвеждат 150 g MA HCl, като се инициира екзотермична реакция, при която температурата се повишава до около 30 °C. Продължавайте да разбърквате през тази фаза.
**Фаза 3: **
- Продължавайте да разбърквате, като същевременно прилагате топлина, за да поддържате постоянна температура от около 37°C в продължение на 2 часа.
**Фаза 4: Отстраняване на примеси** реактор/разделителна фуния
- Добавете 300 ml охладена дейонизирана вода и 2-3 g сода за хляб в реактора. Разбърквайте стриктно в продължение на 1 минута, след което източете, за да отстраните "мръсната" вода заедно с разтворимите примеси. Добавете в разделителна фуния и отстранете водния слой. Повторете процеса на промиване още един или два пъти, ако е необходимо, за да постигнете масло без много силна миризма на разтворител.
Фаза 5 **Пречистване чрез сушене:**
Изсипете промитото масло в бехерова чаша и добавете безводен натриев сулфат към чашата като сушилен агент, за да се абсорбира всякаква вода. Продължавайте да добавяте натрий, докато той престане да се слепва и се появят свободно течащи кристали.
- След като в маслото няма повече вода, използвайте вакуумна филтрация, за да отстраните безводния натриев сулфат и всички останали частици. Прехвърлете обратно в чиста и суха бехерова чаша.
Фаза 6 **Окисляване:**
- Пригответе смес от 100 ml ацетон и 100 ml HCl в капкова фуния.
- Поставете бехеровата чаша с вече сухото масло в ледена баня, за да поддържате температура около 10 °С.
- Бавно добавете киселинната смес към маслото до достигане на рН 6, като следите за утаяване.
- Съхранявайте бехеровата чаша с вашия прах 3cmc във фризера за една нощ.
**Финално промиване:**
- Измийте примесите от праха със студен ацетон на следващия ден, като целта ни е да получим прах, лишен от миризми на разтворител.
