От 25 юни 2023 г. 4-MeO-PCP (метоксидин) не е контролирано вещество в САЩ.
Той може да бъде произведен по подобен начин като PCP.
СТЪПКА 1: Подготовка на междинния продукт
6,3 g натриев бисулфит в 21 ml вода се охлажда в ледена баня. Добавят се 5,3 g (5,03 ml) циклохексанон при бързо разбъркване, в резултат на което се получава гъста бяла суспензия. Към суспензията се добавя разтвор на 3,93 g калиев цианид в 8,17 mL пиперидин, който се превръща в двуфазна реакционна смес. Оставя се да се разбърква през нощта.
На следващата сутрин се спира разбъркването и се охлажда върху лед. Горната маслена фаза скоро кристализира в ледоподобни кристали. Отстранява се чрез филтриране, промива се с хладка вода и се изсушава между хартиени кърпи.
Стъпка 2: Приготвяне на Гриняр
В RBF се поставят 1,9 g Mg стружки, заедно с бъркалка и 30 ml сух етер. Във втора колба се приготвя разтвор на 4-MeO-Bromobenzene (известен също като 4-бромо-анизол) в 10mL етер. Приблизително 9mL от
разтвора на бромобензол се добавя към колбата, съдържаща етер/Mg.
Тази колба се нагрява внимателно и се разбърква, докато започне рхн, както се вижда от образуването на мътна сива утайка. Останалият разтвор на етер/бромобензол се добавя със скорост, която позволява леко рефлуксиране.
ЗАБЕЛЕЖКА: Това трябва да се извърши в сухи условия. Всички стъклени съдове са изсушени във фурна при 350F за 1 час.
Стъпка 3: Реакция между PCC и Гриняр
Разтвор от 3,5 g от съединението, приготвено в стъпка 1, се разтваря в около 10 ml толуол. Този разтвор се изсушава над калциев хлорид, филтрира се, след което се разрежда с равно количество етер. Това се добавя бавно към приготвения в стъпка 2 григнард, последвано от нагряване и разбъркване в продължение на 2 часа.
Реакционната смес се излива върху смес от няколко грама амониев хлорид и лед, като се разбърква. След като мехурчетата спряха, се добавиха няколко грама NaOH и сместа се разклати в сепарева фуния. Долната водна фаза се отделя, разклаща се с пресен етер и се изхвърля.
Комбинираните органични фази се промиват 3 пъти с вода, а водните слоеве се изхвърлят. Органичният слой е екстрахиран 3 пъти с разреден HCl. Киселинните слоеве се базифицират с NaOH и се екстрахират с етер. Комбинираните слоеве се изпаряват, за да се получи 2,5 g безцветно масло. След престой в продължение на 2 дни, охлаждане във фризера, маслото кристализира в безцветни кристали.
Той може да бъде произведен по подобен начин като PCP.
СТЪПКА 1: Подготовка на междинния продукт
6,3 g натриев бисулфит в 21 ml вода се охлажда в ледена баня. Добавят се 5,3 g (5,03 ml) циклохексанон при бързо разбъркване, в резултат на което се получава гъста бяла суспензия. Към суспензията се добавя разтвор на 3,93 g калиев цианид в 8,17 mL пиперидин, който се превръща в двуфазна реакционна смес. Оставя се да се разбърква през нощта.
На следващата сутрин се спира разбъркването и се охлажда върху лед. Горната маслена фаза скоро кристализира в ледоподобни кристали. Отстранява се чрез филтриране, промива се с хладка вода и се изсушава между хартиени кърпи.
Стъпка 2: Приготвяне на Гриняр
В RBF се поставят 1,9 g Mg стружки, заедно с бъркалка и 30 ml сух етер. Във втора колба се приготвя разтвор на 4-MeO-Bromobenzene (известен също като 4-бромо-анизол) в 10mL етер. Приблизително 9mL от
разтвора на бромобензол се добавя към колбата, съдържаща етер/Mg.
Тази колба се нагрява внимателно и се разбърква, докато започне рхн, както се вижда от образуването на мътна сива утайка. Останалият разтвор на етер/бромобензол се добавя със скорост, която позволява леко рефлуксиране.
ЗАБЕЛЕЖКА: Това трябва да се извърши в сухи условия. Всички стъклени съдове са изсушени във фурна при 350F за 1 час.
Стъпка 3: Реакция между PCC и Гриняр
Разтвор от 3,5 g от съединението, приготвено в стъпка 1, се разтваря в около 10 ml толуол. Този разтвор се изсушава над калциев хлорид, филтрира се, след което се разрежда с равно количество етер. Това се добавя бавно към приготвения в стъпка 2 григнард, последвано от нагряване и разбъркване в продължение на 2 часа.
Реакционната смес се излива върху смес от няколко грама амониев хлорид и лед, като се разбърква. След като мехурчетата спряха, се добавиха няколко грама NaOH и сместа се разклати в сепарева фуния. Долната водна фаза се отделя, разклаща се с пресен етер и се изхвърля.
Комбинираните органични фази се промиват 3 пъти с вода, а водните слоеве се изхвърлят. Органичният слой е екстрахиран 3 пъти с разреден HCl. Киселинните слоеве се базифицират с NaOH и се екстрахират с етер. Комбинираните слоеве се изпаряват, за да се получи 2,5 g безцветно масло. След престой в продължение на 2 дни, охлаждане във фризера, маслото кристализира в безцветни кристали.
