Проблемен синтез на 4-MMC

[Albert A]

Разтопих 100 г Bk4 в
400 ml NMP, като добавих 200 ml 40% метиламин във вода. След приключване добавих вода със сода за хляб (NaHCO3) 10% и 250 ml DCM.
Отделих органичната част и я промих 4 пъти с вода.
Изсуших с MgSo4 и добавих 200 ml студен ацетон и започнах да накапвам 37% hcl киселина.
Сместа се оцвети в червено и след 12 часа в хладилника и промиване 3 пъти с ацетон се получиха приблизително 25 g.

Скъпи приятели, възможно ли е да се направи нещо с останалата смес?
Да спася положението?

 

[Jesse_Pinkman_]

Трябва да запазите ацетона от измиване и да го оставите да се изпари, вътре винаги остава някакъв продукт, който се появява в края на изпарението.
Той се смесва с ацетон и се филтрира отново.

 

[Albert A]

Какво означава това ''да не се измива ацетонът'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Когато промивате и филтрирате продукта си, hcl, използвате ацетон... или?
Този ацетон е мръсен, но в него е останал и някакъв продукт, така че го събирате, но в купа или нещо друго, просто оставяте този ацетон да се изпари на място със свеж въздух и след 1 или 2 дни ще има остатък. Сложете върху него пресен леденостуден ацетон, разбъркайте и отново ще получите "мляко", с по-малко количество от преди, но защо да го изхвърляте? Когато го филтрирате, получавате още няколко грама hcl, който се изсушава, промива се отново, докато ацетонът, който тече през него, стане прозрачен. След това го изсушавате и/или рекристализирате.