Измиване в ацетон с температура минус Целзий
Вярвам, че сте направили някои изаткеси при кристализацията, като сте кристализирали, че включително примеси. ако течността с mmc е била с тъмни цветове, трябва да ги отстраните, преди да кристализира целият лукид - вярвам.
не забравяйте да ги направите почти твърди, за да направите добро пречистване, ако не го направите, ще изхарчите много ацетон, 1-3 изплаквания ще си свършат работата, но ако не ги вкарате в повърхността, ще отнеме много
ако не разполагате с качествен ацетон - трябва да го дестилирате 1-ви, но ако имате достъп да си купите чист или по-добър - притежавайте го и го използвайте
Приготвям разтвор от вода/ИПА (70/30), предупреждавам го и добавям 4mmc на прах, в пропорция ( 1g 4mmc / 2,5ml вода/ИПА )
След пълното разтваряне го изсипвам в съд за изпаряване и го поставям на тъмно място.
^ да
правилната кристализация би била, че разтваряте продукта с колкото се може по-малко горещ кипящ разтворител, след което получавате кристали за 1 ч
@MMX в момента съм в процес на изпаряване на 60 г меф на прах в разтвор на вода: алкохол в съотношение 30:70, Ако го загрея, ще кристализира ли по-бързо? Колко топлина трябва да използвам? И как да го нагрявам? Като директна топлина за гореща плоча или гореща водна баня? Каква е разликата между изпаряването на органични вещества и нагряването им?
Мисля, че проблемът ви се крие в предишната стъпка (напр. филтриране на утайката. Тя може да е бяла, но често се появява и бяла утайка).
За кристализацията бихте могли да използвате 2 чаши. В 1 добавяте вода и я кипвате. В 2 добавяте сух прах (и/или) бъркалка. След това бавно преливате малко вода от 1 в 2 и поставяте 2 също на нагревателя. Продължавате да наливате малки парченца от 1 в 2, докато 2 се разтвори напълно. В крайна сметка получавате наситен разтвор с минимално количество вода (1 g на 1 ml средно). По този начин примесите се забелязват по-лесно.
Първо трябва да го измиете със студен ацетон.
След това разтворете продукта си в горещ изопроп и го поставете във фризер (за една нощ), докато рекристализира, изсмучете изопропа под вакуум и го измийте отново със студен ацетон.