Методи с тегло над 5 кг

[Gale]

Подходящ/предпочитан ли е all/hg за широкомащабно производство? Колкото повече научавам, толкова повече започвам да обмислям проучването на други пътища, като например редукцията на бора, има ли някакви предимства за голям мащаб? Виждал съм, че много лаборатории, използващи метода all/hg, имат много малки реактори вместо един голям. Дали това е така, защото реакцията е по-ефективна в малък мащаб?

Интересувам се от проучване на широкомащабни маршрути за нещо като 5-25 kg, предполагам, че all/hg ще работи добре, но има ли нещо друго, което да е по-предпочитано и да си струва да се премине към него?

Разбъркването е основният проблем, моите бъркалки не можаха да се справят с редукцията на 1 kg al/hg, така че трябваше да го следя постоянно.

Стига да имам достатъчно разбъркване и правилна амалгама, тогава преминавам към 55gal барабан с бъркалка, захранвана от компресор. Ако това ще работи добре и барабанът се нагрява до температура, това би било доста хубаво, но няма да е добре да не реагира напълно. Случвало ли ви се е да спрете работа? Тъжни неща.

 

[KokosDreams]

Посочва се, че пътят NaBH4/CuCL2 ще бъде по-подходящ за 100-литров реактор. Също така тук бих препоръчал използването на няколко реактора вместо един голям.
Потвърждава се, че 2,5 kg P2NP са лесно подходящи за 100L реактор (потвърдено от @btcboss2022). Може би ще е възможно да се мащабира допълнително до 5Kg P2NP в 200L реактор, но нямам потвърждение тук

Това, което правят големите холандски лаборатории, е да използват P2P вместо P2NP за синтез на фребаза в мащабите, за които говорите.

Също така има маршрути, включващи резервоари за хидрогениране + катализатори, които са по-подходящи за производство на партиди от споменатия мащаб.
За съжаление не разполагам с допълнителна информация за каквито и да било маршрути за хидрогениране.

 

[Gale]

Мисля, че бихте могли да направите дори около 4 кг в 100-литров реактор, нали? В 19L реактор, използващ 1,1kg pmk с помощта на метиламин, той почти преливаше при енергично разбъркване, което трябваше да изключа за секунда

Изглежда, че каталитичното хидрогениране е начинът, по който трябва да се върви, разгледах мащабни лабораторни бюстове и всички те имат резервоари за водород и стоманени реактори. Мисля, че при хидрогенирането можеш да си по-сигурен, че всичко е реагирало напълно. Харесва ми да мога да прочета показания, които да ми кажат кога е готово, затова харесвам хидрогенирането. Харесва ми, че няма нужда от кондензатор.

В момента се занимавам предимно с кофички, така че се надявам да ги обновя някога. Разбъркването е малко проблем, така че намалявам реакциите до 4 пъти по 800 г, след което ще надградя след няколко седмици

 

[KokosDreams]

Хм, прав сте. 4 кг P2NP би означавало обем на цялото РМ от приблизително 60 литра.
Това вероятно би било максимум, тъй като може да доведе до доста тежка екзотермична реакция
Абсолютно!!! Намерихте ли някаква публично достъпна информация, която бихте могли да споделите?

Знам, че обичайните катализатори са Pd/c или PtO2. Но така и не намерих повече информация по тези теми. Може би катализаторите, които изброих, ще ви помогнат по пътя ви

 

[Gale]

Лесно достъпните онлайн

Трудното решение е какво ще използвате за съд под налягане, той става скъп, но предполагам, че трябва да похарчите пари за голям реактор. Резервоарите за содов сироп за 1-2 кг тираж мисля, че ще работят, но са твърде малки за голям мащаб. Мисля, че има няколко варианта за резервоари, забравих какво налягане генерира реакцията, но мисля, че беше около 60psi

Пример:

Използване на платина върху въглероден (10%) катализатор - от KrZ

Реактанти

• 4L MeOH, съдържащ 620g (20 mol) метиламин
• 600 g (10 mol) ледена оцетна киселина
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm се комбинират и MDP2P се добавя на капки при разбъркване. Когато добавянето е завършено, се добавят 400 g безводен силикагел и се започва разбъркване отгоре в продължение на 6 часа. Силикагелът се филтрира и към сместа се добавят 100 g 10% Pt/C. След това сместа е поставена в хидрогенатор и е разклащана в продължение на 4 часа, като в този момент са абсорбирани 105 % от теоретичния H2. Сместа е филтрирана веднъж с вакуум, за да се възстанови катализаторът (който е изплакнат с MeOH), и отново през целит, за да се отстрани соленият цвят, дължащ се на останалите частици на катализатора. 4L от разтвора се поставят в дестилационен апарат с обем 5L и 2L MeOH се отстраняват при атмосферно налягане, след охлаждане се добавя останалата част от сместа и се дестилира, докато температурата се повиши до 80°C. След охлаждане дестилацията е започнала отново, като е събрана фракцията на оцетната киселина. Остатъкът се суспендира в 5 l вода, базифицира се с 25 % воден NaOH, екстрахира се с етер, етерният разтвор се изсушава над MgSO4, етерът се дестилира под вакуум, а остатъкът се дестилира във вакуум, като се събират 1400 ml MDMA. MDMA се събира в 2L етер и се насища с HCl до прекратяване на кристализацията. Общото количество на извлечената хидрохлоридна сол е 1755 g

 

[Gale]

Това е добър резервоар, вграден в бъркалка може да ги купите да ги купите на място обикновено се използват

 

[KokosDreams]

Моя грешка, мислех, че говорим за маршрути на амфетамина

 

[workworkwork]

Добив от 1755 г от 1600 г MDP2P и почти без необходимост от повече химикали!!! Най-добрият метод в историята, но невъзможно за мен да се науча как да го направя сам. Може би ако има подробни инструкции или видео.

Ще започна с метода на борохидрида, около 90% добив по маса и други необходими химикали не са много скъпи, 1,2kg methylamine HCL и 100g borohydride за kg MDP2P.

 

[Gale]

Какъв е вашият метод за редукция на борохидрид с използване на метиламин HCl? Имам малко STAB.

Каталитичното хидрогениране всъщност е много просто, стига да можете да разберете и да научите как работи съдът, не мисля, че трудността е много по-висока от Al/hg, просто се свежда до това да се сдобиете с подходящ съд или да го модифицирате и да експериментирате с някои методи онлайн и да прочетете няколко статии относно хидрогенирането за безопасност.

 

[workworkwork]

Може би не е трудно, Започвам, четох химия за манекени преди 1 месец.

Методът с борохидрид от тази тема ли е?

 

[Bartholomeus]

Хубава публикация, къде намерихте този метод, ако мога да попитам?
Има ли още подобни широкомащабни синтези на хидрогениране?
И мисля, че водородният газ трябва да се "добавя" повече пъти по време на реакцията, или с други думи, резервоарът за хидрогениране трябва да се зарежда с водороден газ няколко пъти по време на реакцията
Също така е доста опасно, когато се използва водороден газ, ако не се внимава, мисля, че първо трябва да се изтегли вакуумът от реактора и след това да се зареди реакторът с водород, за да е безопасно и да не се рискува експлозия
Големите холандски лаборатории използват този метод през цялото време, би било хубаво да се види техният метод за синтез
И каква концентрация на GAA трябва да се използва? 10 mmol е каква концентрация?

 

[Bartholomeus]

Окей го намери, той е в Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ледена оцетна киселина.
  
  10 мола представляват мярка за количество на веществото, а не за концентрация. концентрацията, която тази процедура описва, е ледена, така че чиста

 

[Gale]

Ще се наложи да добавите водород повече от веднъж, но той ще ви покаже кога да добавите още, като отчете налягането. Редукцията на бора изглежда достатъчно добра. Ще е необходим ли по-голям съд за реакция на Al/hg в сравнение с хидрогениране на синтез?

 

[TotalSynthesis]

Просто потърсете най-големия пожарогасител, който можете да намерите. Това е фантастично устройство за хидрогениране.
а по отношение на катализаторите, ако платината е твърде скъпа, погледнете никела на Рени. скоро ще публикувам някои резултати и процедури.

Al/hg не може да се мащабира толкова много

 

[Gale]

Имате предвид нещо подобно на пожарогасител? Не можах да открия никакъв гигантски пожарогасител. Можете да използвате резервоар за боя под налягане, потърсете го, някои идват с вградена пневматична бъркалка до около 40 л от Амазонка. Мисля, че тези са идеални, но както казах, само 40L. Можете да намерите още по-големи на място в зависимост от местоположението ви, но резервоарите за боя под налягане изглеждат обещаващи. Резервоар за съхранение на охлаждащо мляко, ако това работи, тогава това би било подходящо, всичко, което поддържа необходимото работно налягане за реакцията. Просто трябва да бъдете креативни. Всякакъв резервоар, който ще издържи налягането и няма да корозира, и може да се добави някакъв вид разбъркване, освен ако не можете да разклащате съда настрани. В такъв случай използвайте хоризонтален резервоар за налягане.

 

[Gale]

Благодаря,

Има ли някакви причини, поради които не може да се мащабира? IME разбъркването на купчина алуминий изглежда неефективно, особено за много голяма реакция... Al/hg е гадно Не съм пробвал други, но в крайна сметка използвам като 12 литра ксилол за 1 кг, който използвам повторно, но, нямам оборудване за дестилация btw

 

[TotalSynthesis]

най-големият проблем е огромното количество екзотермична топлина, която се отделя. колкото по-голяма е реакцията, толкова по-трудно ще бъде да се справим с нея. Тя е като ракетното гориво. С наистина големи съдове и огромно количество външно охлаждане, може би дори със сух лед, бихте могли да я държите малко под контрол.

Направих партиди от 1-2 кг p2np чрез al/hg в това, което наричам "отворена система". Това означава, че дори не се опитах да кондензирам парите, защото налягането просто щеше да взриви охладителите ми, така че използвах най-големия съд за реакция, който успях да намеря (300-литров пластмасов барабан), направих цял отвор в капака с размери около 10 x 10 cm и се съсредоточих върху постоянното добавяне на разтворител с приблизително същата скорост, с която се изпарява.

Резултатите не бяха толкова лоши, но реакцията е много неприятна, когато се опитваш постоянно да захранваш този вулкан с пустошта на парата.

А количеството използван и загубен разтворител беше огромно

 

[Gale]

Той
Ако се мащабира и дебелината на алуминия, ще останат ли температурите под контрол? Ще проуча други маршрути, така че трябва ли да се ангажирам с редукцията на бора?

 

[Gale]

Значи не сте имали кондензатор ех , можете да прикрепите вертикален маркуч