4,75 g мексамин и 4 g натриев карбонат са суспендирани в 20 mL ацетонитрил в 100 mL колба на Ерленмайер с 40 mm бъркалка. 16 g пресен метилтозилат се разтваря в 20 mL ацетонитрил и се добавя в колбата. Колбата се запушва с отворен адаптер за спирателен кран, сместа се разбърква в продължение на 9 часа при 50 °С и 500 об/мин, охлажда се, филтрира се във вакуум, промива се обилно с 3 x 25 ml ацетон и се изсушава на въздух, за да се получи 20,17 g бял прах, вероятно смес от натриев карбонат, натриев тозилат и N,N,N,O-тетраметилсеротонин тозилат.
Прахът е суспендиран в 25 ml етаноламин в 100 ml кипяща колба с две гърла, промита с аргон и оборудвана с бъркалка, адаптер за термометър и адаптер за всмукване и изпускане на газ, свързан с газов балон. Под потока аргон суспензията се разбърква в продължение на 4,5 часа при 160 °С и се охлажда до стайна температура. Втвърдената реакционна смес се разбива с шпатула, разтваря се с разбъркване и малко загряване в 125 ml вода, базифицира се с 2 g калиев карбонат и се екстрахира с 3 x 20 ml N-амилацетат, като се използва 250 ml делителна фуния. Комбинираните екстракти се промиват с 5 mL концентриран солен разтвор NaCl, като се използва 125 mL делителна фуния, и се филтрират гравитачно в 100 mL Ерленмайерова колба с 3 g бензоена киселина. Сместа се разбърква и нагрява, докато утаените бензоатни соли се разтворят отново, след което бавно се охлажда и се държи в хладилник за една нощ. Кристалите се филтрират, стриват на прах и се промиват обилно с хептан, изсушават се на въздух, за да се получи 6,05 g прах с цвят на слонова кост, вероятно 5-метокси-N,N-диметилтриптамониев бензоат (71% добив), температура на топене 123,6 °C.
Бензоатната сол се суспендира в 25 ml доста концентриран воден NaOH (pH > 12) и се разбърква за минута с 50 ml хептан при температура над 75 °C в 100 ml Ерленмайерова колба. Хептанът се изпипва с пипета, горещата екстракция се повтаря още 3 пъти (общо 200 mL хептан). Комбинираните екстракти се изпаряват до ~150 mL под вентилатор при разбъркване с малко калиев карбонат, филтрират се в гореща колба, загряват се отново и бавно се охлаждат до температурата на хладилника. Разтворителят се декантира и големите бели кристали на дъното се изсушават в същата колба под вакуум, за да се получи 5-метокси-N,N-диметилтриптамин с температура на топене 68,4 °C (букв. 69,5 °C).
Прахът е суспендиран в 25 ml етаноламин в 100 ml кипяща колба с две гърла, промита с аргон и оборудвана с бъркалка, адаптер за термометър и адаптер за всмукване и изпускане на газ, свързан с газов балон. Под потока аргон суспензията се разбърква в продължение на 4,5 часа при 160 °С и се охлажда до стайна температура. Втвърдената реакционна смес се разбива с шпатула, разтваря се с разбъркване и малко загряване в 125 ml вода, базифицира се с 2 g калиев карбонат и се екстрахира с 3 x 20 ml N-амилацетат, като се използва 250 ml делителна фуния. Комбинираните екстракти се промиват с 5 mL концентриран солен разтвор NaCl, като се използва 125 mL делителна фуния, и се филтрират гравитачно в 100 mL Ерленмайерова колба с 3 g бензоена киселина. Сместа се разбърква и нагрява, докато утаените бензоатни соли се разтворят отново, след което бавно се охлажда и се държи в хладилник за една нощ. Кристалите се филтрират, стриват на прах и се промиват обилно с хептан, изсушават се на въздух, за да се получи 6,05 g прах с цвят на слонова кост, вероятно 5-метокси-N,N-диметилтриптамониев бензоат (71% добив), температура на топене 123,6 °C.
Бензоатната сол се суспендира в 25 ml доста концентриран воден NaOH (pH > 12) и се разбърква за минута с 50 ml хептан при температура над 75 °C в 100 ml Ерленмайерова колба. Хептанът се изпипва с пипета, горещата екстракция се повтаря още 3 пъти (общо 200 mL хептан). Комбинираните екстракти се изпаряват до ~150 mL под вентилатор при разбъркване с малко калиев карбонат, филтрират се в гореща колба, загряват се отново и бавно се охлаждат до температурата на хладилника. Разтворителят се декантира и големите бели кристали на дъното се изсушават в същата колба под вакуум, за да се получи 5-метокси-N,N-диметилтриптамин с температура на топене 68,4 °C (букв. 69,5 °C).
