5449 проблеми отново

[Ortist]

Прочетох, че фосфорната киселина или сместа от минерална и органична киселина дават по-добър ел.
Въпреки това реших да пробвам с чиста водна HCl с надеждата, че ще мога да получа поне НЯКАКЪВ йелд. Исках да проверя дали 5449, който купих, действително е това, което е.

Така че загрех 20 мл вода до 60 градуса, бавно разтворих 10 г натриева сол на бмк глицидат и бавно изсипах там 30 мл 35% HCl
с разбъркване.

За около 15 мин се отдели бяло твърдо вещество

След около час твърдото вещество изчезна


Повиши се температурата до 85 градуса и се разбъркваше още един час.

Охлажда се.

Няма отделяне на слой.

След около 20 мин. след охлаждането в колбата се отделиха много кристални твърди частици, но не на дъното, а в целия обем.

Миризма на фенилацетон, това е всичко, екстракцията с DCM даде нулево съдържание.

Някакви идеи?

 

[UWe9o12jkied91d]

Имате ли инсталирана рефлуксна колона? докато нагрявате това?
Възможно е вашият продукт да е разтворен в излишък от киселина? Опитвали ли сте да охлаждате или да промивате със солена вода?

 

[Ortist]

Да, с кондензатор. Без гасене, екстрахирано с DCM, промито с вода, екапорирано с DCM. Всички казват, че трябва да има мехурчета по време на rxn, но аз не видях такива

 

[Ortist]

Опитах се да разтворя праха в студена вода, след което добавих известно количество H2SO4 conc. и отгоре веднага се отдели кафяво масло. Това нормално поведение ли е за 5449?

 

[OrgUnikum]

Да. Това всъщност е напълно нормално за повечето органични материали да се изгарят от концентриран H2SO4, който е мощен окислител (опитайте да го добавите към захар за незабавен пожар).

Екстракцията е по-добре да се извърши с разтворител с по-малка плътност от водата, тъй като P2P ще бъде отгоре след реакцията. Плътност на водата = 1, плътност на P2P = 1,02. Тъй като водата се натоварва с киселини и сол, водният слой става по-плътен (по-тежък) от P2P и така той се намира отгоре. Екстракцията с долно изтегляне (DCM) е далеч от съвършенството - очевидно.

 

[Ortist]

И така, въпросът е: когато разтворя 5449 във вода , след което добавя H2SO4, имам незабавно разделяне на слоевете. Маслото остава отгоре. Това p2p ли е? Или това е глицидна киселина? Не мирише на p2p. Трябва ли да я нагрявам и смесвам за декарбоксилиране?

 

[Ortist]

Друг експеримент е направен върху 10 г прах:

Разтворен в гореща вода, нагрят и разбъркан за 3 часа при 90 градуса с HCl.

Получи се 2 ml много вискозно масло с мирис на фенилацетон. Тази вискозност е от нереагирала глицидна киселина или от полимеризация?

 

[Ortist]

Може ли някой да провери своето 5449 pH (воден разтвор), моля? Моят е силно алкален. Това нормално ли е?

 

[Ortist]

Друг експеримент, 80 мл вода, 10 г сярна киселина, 20 г прах, 2 мл Р2Р.
Това ме вбесява.

 

[Ortist]

След екстракцията добавих натриев бикарбонат към сместа от киселина и вода и тя се втвърди. Нереагирала глицидна киселина? Никога не съм мислил, че такава проста реакция може да се окаже такава бъркотия. Направих грешка в горния пост: това бяха 20 г H2SO4

 

[OrgUnikum]

Повече вода. Много повече гореща вода, за да се разтворят всички соли. Предполагам, че не сте използвали достатъчно киселина и не сте разбъркали достатъчно добре. Ще ви е необходимо двойно по-голямо количество киселина и тя трябва да се използва НЕ като концентрирана, а най-много като акумулаторна киселина 38% и ще ви трябват около 60 г от нея, след което ще получите и повече вода в реакцията. Вземете 20 g H2SO4 и добавете към 50 g вода. Оставете я да се охлади в хладилника. Използвайте тази студена разредена киселина.

Спасение:
Към това, което сте получили последно, когато сте използвали 10 g H2SO4. добавяте 10 до 15 g конц. H2SO4, която е била разредена с 60 до 90 ml вода и охладена до стайна температура или по-малко, и загрявате до 90 °C за един час. Казвам, че това е достатъчно.

PS: Тъй като изглежда не сте в състояние или не желаете да следвате прости инструкции, имам само малка надежда за последващи реакции, съжалявам, не искам да звуча зле, но това е доста очевидно.
Това означава, че съм аут.

 

[Ortist]

О, допуснах грешка. Исках да кажа 80 мл вода + 20 г сярна киселина. Това беше добавено към праха, който беше разтворен в 30мл топла вода. Разбърква се в 250мл колба на магнитна бъркалка, 1500 об/мин, температурата на маслената баня беше 70 градуса.

 

[Ortist]

Последният експеримент със сярна киселина, спрях да си играя с нея, твърде разстройваща :

1. 20 г прах се разтварят в 30 мл вода при разбъркване
2. 25 г сярна киселина 98% се разтваря в 40 мл вода и се охлажда до стайна температура

При разбъркване с 1500 об/мин киселината се добавя бавно към солта на глицидната киселина, веднага става млечнобяла, с много малки мехурчета

След като се добави цялата киселина, разбъркването се прекрати и колбата се извади от бъркалката за изследване

Образуват се два слоя: долен кристално чист слой вода/киселина и горен прозрачен маслен слой.

Флаконът се върна на мястото за разбъркване/нагряване, нагря се до 70 градуса и се разбърка. След около 3 min тя става млечнобяла и се нагрява и разбърква за 70 min.

След това РМ е прелята в малка чаша, за да се види дали слоевете ще се отделят.

При охлаждането слоевете се отделиха: горен светложълт с мирис на фенилацетон и долен млечнобял.

В резултат на добавянето на толуол се получиха 3 слоя. С добро разбъркване успях да разтворя по-голямата част от жълтото масло в толуола, но не цялото.

 

[Ortist]

Има ли някой снимка на това как трябва да изглежда декарбонизацията на мехурчетата?

 

[Ortist]

Aha .

Изглежда, че всичките ми неуспехи са били свързани с непълна реакция на декарбоксилиране. Която може да е причинена от недостатъчно разбъркване и/или недостатъчно време за реакция. Този път получих 40 ml суров p2p от 100 g прах (събрах само горния слой). След това екстрахирах два пъти водния слой с DCM и го добавих към суровия p2p и започнах да промивам с вода.

Изведнъж се отделиха 3 слоя: вода, Dcm и нещо друго. Този странен слой (20 ml) беше събран и обработен с натриев бикарбонат. Отделя се много CO2 и на повърхността се появяват малки кристали. Течността стана разтворима във вода. Към нея беше добавено малко H2SO4 и веднага слоевете се отделиха и аз отново се оказах с глицидна киселина.

Така че предполагам, че накрая получих 20 ml нереагирала глицидна киселина плюс вероятно някакво количество от нея в суровия p2p.

Следващият експеримент ще направя със смес от минерална и органична киселина за по-продължително време, ще публикувам актуализациите тук

 

[Ortist]

В 40ml суров P2P се съдържат 2..3ml P2P. . 100 г прах yelded 3ml. Добре, стига експерименти с HCl, нека опитаме с фосфорна и след това да изхвърлим цялата тази 5449, която получих, в канализацията. Никога не съм мислил, че може да е толкова досадно.

 

[Ortist]

Досега:

1. HCl само 37% + воден разтвор на 5449: не се вижда декарбоксилиране до рефлукс, нулево жълтеене, само някаква миризма на фенилацетон

2. H2SO4 30 % + воден разтвор на 5449: много нисък йелд

3. HCl 37% + оксалова киселина + + воден разтвор на 5449: няма реакция на декарбоксилиране до 85 градуса, нулев жълтък

4. H3PO4 85% + сух прах 5449 : видимата декарбоксилация започва при 60 градуса, yeld не е измерен, но е по-висок от H2SO4