Успешен синтез на изопропанолов хлороводород по метода "буркан".

ProxyProxy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията:

SWIM реши да проучи алтернативен метод за производство на изопропанолов хлороводород, който не включва обичайния метод на обгазяване.
Методът на обгазяване е много неприятен за работа. Изпаренията на хлороводорода не са шега.

SWIM вярва, че това е по-безопасен и по-удобен метод за приготвяне на този много полезен реагент.
Друго предимство е, че той може да се съхранява за по-дълги периоди от време, без да се разгражда, като по този начин можете да го използвате, когато имате нужда от него.
за кристализиране на определен амин като хидрохлоридна сол, без да са необходими полярни апротични разтворители като ацетон или диетилов етер.

В настоящия момент не е ясно каква е моларността на разтвора, не е извършено титруване.
Не е ясно също така колко вода може да е попаднала в iPrOH, но се смята, че той е почти безводен.

Необходимо оборудване:

- Голям буркан.
- 2 по-малки контейнера, които могат да се поберат в по-големия буркан.
Солницата/пиперницата са подходящи, тъй като те са високи и тесни.

Необходими реактиви:

- Концентрирана сярна киселина (подходящ е препарат за почистване на канали) 93-98%.
- Концентрирана солна киселина/солна киселина около 31 %.
- Безводен магнезиев сулфат
- 99% изопропанол

Инструкции:

1
. Вземете големия буркан и напълнете дъното на буркана с голяма част от концентрираната сярна киселина.
2. След това вземете една от малките солници и напълнете дъното й с разумна порция безводен магнезиев сулфат.
3. След като това е направено, налейте изопропанол в шейкъра, който току-що сте напълнили с безводен магнезиев сулфат.
4
. Много внимателно пуснете контейнера с изопропанол в големия буркан, като внимавате да не се разлее нищо.
5. Накрая вземете останалата шейкъра и също я пуснете в буркана. НЕ го пълнете предварително със солна киселина.
Тя трябва да е празна. Ако разлеете някаква киселина, докато я поставяте вътре, ще имате всякакви забавни проблеми, за които да се притеснявате!!! Просто бягайте в този момент.
6. С помощта на пипета сега можете бавно и много внимателно да напълните празния шейкър със солна киселина.
7. За да предотвратите детонирането на буркана, разпръскването на течна/газова киселина и парчета стъкло навсякъде, трябва да се уверите, че капакът
да бъде поставен свободно, така че всяко свръхналягане да може да се изпуска навън. При това капакът е необходим, за да може системата да достигне равновесие.
8. Сега просто го оставете на добре проветриво място и се отдалечете за няколко дни/1 седмица.
Можете да я проверявате от време на време, за да се уверите, че не се случва нищо странно. Не забравяйте да проверите капака!!!

Завършената инсталация трябва да изглежда по следния начин:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Защо/как работи този процес?

- Водният хлороводород има слабо парно налягане, което означава, че много бавно преминава в газова фаза.
- Концентрираната сярна киселина на дъното на контейнера служи за обезводняване на газообразния хлороводород, като го лишава от всякаква вода.
- С течение на времето в контейнера ще започне да се натрупва атмосфера от сух хлороводород.
- При това газообразният HCl бавно ще започне да преминава в контейнера с изопропанол и да влиза в разтвор.
- Безводният магнезиев сулфат служи за отстраняване на оставащия 1 % вода в изопропанола , както и на всякаква вода, която може да попадне по време на реакцията.

Възможно подобрение, което не е било опитано:

Ако вземете предвид, че промяната на енталпията на протониране е отрицателна (с други думи екзотермична), можете да изместите равновесието на реакцията към образуване на продукт чрез принципа на Льо Шателие.
Това може да се направи чрез отстраняване на топлина от системата. Поставянето на буркана в хладилника може да помогне за увеличаване на разтворимостта на HCl в изопропанола, въпреки че не мога да кажа със сигурност какво ще се случи.
Оригиналният метод на обгазяване също е проведен при използване на студени условия, затова го споменавам.

Доказателство, че това действително работи:

Малко количество натриев бикарбонат (сода за хляб) беше поставено в бехерова чаша, след което беше поставен изопропанолът, който вече беше киселинен,
след което се отделя въглероден диоксид, което показва наличието на разтворен хлороводород.
Не съм симулирал това, бикарбонатът явно не се разтваря, както би се разтворил във вода.
Ефервесценцията също е изключително бавна, защото реакцията е хетерогенна, а не хомогенна, както би било при наличието на вода.



Благодаря ви, че прочетохте и се надявам, че сте намерили това за информативно. Наздраве!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Доста готино.
Настрана, можете да си купите от Сигма метанолов HCl или триметилсилилхлорид, който се накапва в метанол.
 
Top