Въведение
Амфетаминът може да се получи с добив 30% при едностъпков синтез чрез рефлуксиране на фенилацетон в етанол с амоняк, алуминиева песъчинка и малко количество живачен хлорид. При изпробването на тази процедура за амфетамин беше установено, че добивът на реакцията не е толкова висок, колкото за первитин (съответно 30 % и 70 %). Въпреки това лесната процедура прави този метод полезен. Това е най-простият начин за получаване на амфетаминов сулфат от P2P. Друг начин можете да научите в темата Синтез на декстроамфетамин от P2P с (S)-(-)-α-метилбензиламин.
Оборудване и стъклария.
- Кръглодъннаколба от 2 л.
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча.
- Водна баня.
- Стъклена пръчка и шпатула.
- Лабораторна везна (подходяща е 0,01-100 g) [зависи от натоварването на синтеза].
- Измервателни цилиндри 100 и 500 ml.
- 100 mL x3; 250 mL x3; 500 mL x3 Чаши.
- Разделителна фуния от 1 L.
- Чипове за варене.
- Колба и фуния на Бюхнер [за малки количества може да се използва филтър на Шот].
- Пипета на Пастьор.
Реагенти.
- 40 g, 0,3 мола фенилацетон (P2P) [CAS: 103-79-7].
- 200 ml етанол (EtOH) 96-98 %
- 200 mL 25 % амоняк (NH4OH).
- 40 g, 1,5 мола Al-grit.
- 0,3 g, 1 mmol Живачен хлорид (2) (HgCl2).
- ~200 mL Дестилирана вода.
- 120 g Калиев хидроксид (KOH).
- ~450 mL диетил етер (Et2O).
- ~ 200 mL Воден разтвор на солна киселина 20 % (HCl).
- ~ 200 g Натриев сулфат (Na2SO4).
- ~30 mL Сярна киселина с концентрация 98 %.
Температура на кипене (свободна основа): 200-203 °C при 760 mm Hg;
Точка на топене: 280-281 °C;
Молекулно тегло: 368,5 g/mol;
Плътност: 0,936 g/mL;
CAS номер: 60-13-9.
Процедура
Смес от 40 g (0,3 мола) фенилацетон, 200 ml етанол, 200 ml 25 % амоняк, 40 g (1,5 мола) Al-грит и 0,3 g (1 mmol) HgCl2 се загрява при интензивно разбъркване в кръглодънна колба от 2 L с обратен хладник до протичане на реакцията, след което загряването се спира незабавно. Ако реакцията стане твърде бурна, трябва да се приложи охлаждане. Когато насилието на реакцията намалее, сместа се рефлуксира при енергично разбъркване за около 2 h, концентрира се във вакуума до 200 mL и се излива в ледена вода, алкализира се със 120 g KOH и се екстрахира с етер (100 mL x 3). Екстракциите се обработват с 20 % HCl, полученият воден слой се алкализира и се екстрахира със 150 mL етер. Органичният слой се изсушава над Na2SO4, етерът се изпарява, а остатъкът се дестилира във вакуум. Добив: 12,5 g (30 %).
Приготвянето на амфетаминов сулфат чрез добавяне на сярна киселина по капки се получава 96-98 % продукт с чистота 99,2-99,8 % (USP клас), който се филтрира като бял прах върху Бюхнерова колба и фуния и се изсушава на въздух. Тук и тук можете да намерите съответно видео и фоторъководство на процедурите за подкиселяване.
Last edited by a moderator:
