Знам, че по някакъв начин тази реакция може да има добър добив ...
моят приятел в Тайван успява да проведе реакцията с добив над 60 %, почти наполовина, докато аз успявам да получа максимум 20-30 % ...
доколкото разбирам, редукцията има няколко стъпки и първо се редуцира нитрогрупата, след това двойната връзка, но според статията за ZINC\HCL енаминът преминава през имина, за да се редуцира до амин, и аз наистина не успявам да разбера как да го накарам да се редуцира до пълния си потенциал, моят приятел наистина не знае как да обясни повече и просто казва "той прави реакцията по интуиция".
Добавям цинка в рамките на 1 час към разтвора на ipa\hcl в съотношение 1:2 , като поддържам 5С , понякога реакцията става студена в края, защото спира да генерира топлина , може би това забавя превръщането ? или също така прочетох, че ако цинкът, който използвате, е малко окислен, той може да разруши реакцията (макар че може би се отнася за халогениран НС).
нитрогрупата е редуцирана, почти съм сигурен, тъй като цветът се променя в прозрачен сивкав разтвор, но при обработката и изпарението изглежда, че добивът е много нисък и по някаква причина превръщането в амин не е пълно
Знам, че мога да направя редукцията и с nabh4\cucl2 (и планирам да го опитам скоро).
но засега, ако някой знае нещо за това ново редуциране, може наистина да помогне
Има ли някой, който да е успял да проведе реакцията и да знае ключовите моменти?
Добавих статията за справка, тъй като в нея е предложен механизъм на действие
моят приятел в Тайван успява да проведе реакцията с добив над 60 %, почти наполовина, докато аз успявам да получа максимум 20-30 % ...
доколкото разбирам, редукцията има няколко стъпки и първо се редуцира нитрогрупата, след това двойната връзка, но според статията за ZINC\HCL енаминът преминава през имина, за да се редуцира до амин, и аз наистина не успявам да разбера как да го накарам да се редуцира до пълния си потенциал, моят приятел наистина не знае как да обясни повече и просто казва "той прави реакцията по интуиция".
Добавям цинка в рамките на 1 час към разтвора на ipa\hcl в съотношение 1:2 , като поддържам 5С , понякога реакцията става студена в края, защото спира да генерира топлина , може би това забавя превръщането ? или също така прочетох, че ако цинкът, който използвате, е малко окислен, той може да разруши реакцията (макар че може би се отнася за халогениран НС).
нитрогрупата е редуцирана, почти съм сигурен, тъй като цветът се променя в прозрачен сивкав разтвор, но при обработката и изпарението изглежда, че добивът е много нисък и по някаква причина превръщането в амин не е пълно
Знам, че мога да направя редукцията и с nabh4\cucl2 (и планирам да го опитам скоро).
но засега, ако някой знае нещо за това ново редуциране, може наистина да помогне
Има ли някой, който да е успял да проведе реакцията и да знае ключовите моменти?
Добавих статията за справка, тъй като в нея е предложен механизъм на действие