Някой някога да е опитвал пътя на Байер-Вилагер към P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Да - правил съм го много пъти.
Първата стъпка киселинно катализираната алдолна кондензация е лесна и могат да се постигнат доста добри добиви на междинния продукт.
Сега стъпката на окислението на байер вилигера е нещо, върху което работя от дълго време насам, като опитвам всякакви различни катализатори и реагенти. Ако имате достъп до нещо като 40 % разтвор на пероцетна киселина в търговската мрежа (който аз мога да получа само от време на време и то в ограничени количества), това е лесен и добър път към P2P.
Също така, ако имате достъп до 30% разтвори на водороден пероксид, той все още е добър маршрут за производство в по-малък мащаб.
Ако просто искате да произвеждате малки количества висококачествен P2P и не се притеснявате от някои усилия, тогава предполагам, че това е един от най-добрите начини, когато нямате достъп до ограничени химикали, тъй като всичко, от което се нуждаете, може да бъде закупено ОТС или да бъде произведено в подходяща лабораторна среда.
Ако имате някакви въпроси относно някоя от стъпките, сигурен съм, че мога да помогна. Също така имам много кадри/снимки, които илюстрират процеса.
Първата стъпка киселинно катализираната алдолна кондензация е лесна и могат да се постигнат доста добри добиви на междинния продукт.
Сега стъпката на окислението на байер вилигера е нещо, върху което работя от дълго време насам, като опитвам всякакви различни катализатори и реагенти. Ако имате достъп до нещо като 40 % разтвор на пероцетна киселина в търговската мрежа (който аз мога да получа само от време на време и то в ограничени количества), това е лесен и добър път към P2P.
Също така, ако имате достъп до 30% разтвори на водороден пероксид, той все още е добър маршрут за производство в по-малък мащаб.
Ако просто искате да произвеждате малки количества висококачествен P2P и не се притеснявате от някои усилия, тогава предполагам, че това е един от най-добрите начини, когато нямате достъп до ограничени химикали, тъй като всичко, от което се нуждаете, може да бъде закупено ОТС или да бъде произведено в подходяща лабораторна среда.
Ако имате някакви въпроси относно някоя от стъпките, сигурен съм, че мога да помогна. Също така имам много кадри/снимки, които илюстрират процеса.
- By Cbison
Имам нужда от помощ за тази реакция. Не мога да премина дори през първата стъпка за получаване на кристали MPB. Бих искал да получа MPB кристал, без да извършвам вакуумната дестилация.
Газирам МЕК + бензалдехид, оставям го да престои 48 часа, след което декантирам долния слой. Кафявият слой се промива с вода, а след това с разтвор на NaHco2 до неутралност. Кафявото органично масло се разтваря в етанол и се поставя във фризера.
След дълги часове във фризера все още няма видими кристали. Опитах да потопя лъжица, но все още няма кристал. Имам нужда от помощ, за да получа MPB кристали.
Трябва ли да се получи образуване на кристали чрез изпаряване на част от разтворителя до насищане и охлаждане?
Газирам МЕК + бензалдехид, оставям го да престои 48 часа, след което декантирам долния слой. Кафявият слой се промива с вода, а след това с разтвор на NaHco2 до неутралност. Кафявото органично масло се разтваря в етанол и се поставя във фризера.
След дълги часове във фризера все още няма видими кристали. Опитах да потопя лъжица, но все още няма кристал. Имам нужда от помощ, за да получа MPB кристали.
Трябва ли да се получи образуване на кристали чрез изпаряване на част от разтворителя до насищане и охлаждане?
Не знам дали мога да спомена други сайтове, но всъщност много хора са го направили и не е толкова трудно, само се страхувам, че трябва да изберете добро окисление, което няма да експлодира, ако загубите контрол !
Да, пробвал съм Oxone и съм му голям фен, тъй като е доста евтин и може да се купи във всеки магазин за хардуер, но го предпочитам за епоксидиране, особено с ацетон/дмдо за получаване на заместени производни на Р2Р.
Окислението на Байер Вилигер с Oxone има няколко недостатъка, които все още се опитвам да намеря добър начин да заобиколя, но все още не съм успялһттр://.... Добивът е нисък и както DMF, така и ацетонитрилът, които са добри разтворители или съразтворители за тази реакция, не са лесни за получаване, а използването на водни разтвори не работи добре и изисква голям моларен излишък на оксин, а тъй като моларната маса на оксина е доста голяма, ще ви трябват огромни количества от него, което прави работата доста трудна.
Окислението на Байер Вилигер с Oxone има няколко недостатъка, които все още се опитвам да намеря добър начин да заобиколя, но все още не съм успялһттр://.... Добивът е нисък и както DMF, така и ацетонитрилът, които са добри разтворители или съразтворители за тази реакция, не са лесни за получаване, а използването на водни разтвори не работи добре и изисква голям моларен излишък на оксин, а тъй като моларната маса на оксина е доста голяма, ще ви трябват огромни количества от него, което прави работата доста трудна.
Към момента за мен най-добрият извънборсов Път към P2P все още е фенилаланин до фенилацетонитрил до фенилоцетна киселина и след това Кръстосана кетонизация с ледена оцетна киселина с помощта на FE/FESo4 във висококипящи разтворители при около 250 градуса по Целзий. Разбира се, тръбна пещ с манган или други катализатори също работи добре, но аз не притежавам тръбна пещ, а моята тръбна пещ "направи си сам" все още не е построена ... Не знам кога. Сухата дестилация на калциеви или магнезиеви соли също върши работа, но почистването ѝ е шибана бъркотия, а и добивът не е особено голям...
- By TheNut22
Направих това фенилаланин ---> бензилов цианид ---> фенилоцетна киселина.
Можете ли да ми разкажете повече за тази кръстосана кетонизация? Моята фенилоцетна киселина седи на масата ми и не знам какво ще правя с нея, защото нямам онези добри хлориращи агенти, за да направя оцетния анхидрид. Никога не съм чувал за този начин. Моля, разяснете ми го!
Можете ли да ми разкажете повече за тази кръстосана кетонизация? Моята фенилоцетна киселина седи на масата ми и не знам какво ще правя с нея, защото нямам онези добри хлориращи агенти, за да направя оцетния анхидрид. Никога не съм чувал за този начин. Моля, разяснете ми го!
- By lalalander
Разбрахте ли как да използвате фенилоцетната киселина без оцетния анхидрид? Ако не, имам текст по този въпрос.
Имам нужда и от помощ за синтезиране на бензилов цианид от фенилаланин. Ще се радвам, ако искате да ми помогнете.
Имам нужда и от помощ за синтезиране на бензилов цианид от фенилаланин. Ще се радвам, ако искате да ми помогнете.
В днешно време всеки обикновен p2p метод почти не си заслужава с новите цени на глицидата и достъпността хвърлят европа/москва/САЩ складове.
А за производството на заместени фенилацетони приготвянето на глицидат сам не е много работа
А за производството на заместени фенилацетони приготвянето на глицидат сам не е много работа
- By TheNut22
Да, но това е добър синтез на практиката, И когато е направен правилно, ще получите добро количество P2P. Получавах около 20 грама, но малко се обърках. Там, където живея, мисля, че това е най-лесният метод, защото цената на бенза и МЕК е толкова малка, а може да се купи почти навсякъде, ако знаеш къде да търсиш 
. Знаете, че в ЕС не всички държави имат еднакви закони. Тук спряха да продават дори GABA, когато NANO2 се появи в студените опаковки. Когато смениха студените компреси с урея, отново започнаха да продават GABA.
. Знаете, че в ЕС не всички държави имат еднакви закони. Тук спряха да продават дори GABA, когато NANO2 се появи в студените опаковки. Когато смениха студените компреси с урея, отново започнаха да продават GABA.