Здравейте, тук прилагам прост и лесен синтез на бкмдма със снимки на процеса и на крайния продукт.
1-За начало бяха донесени два пластмасови варела с вместимост около 25 литра и вътре в един варел в 2,5 литра DCM (дихлорметан) бяха разтворени точно 500 г C.A.S: 52190-28-0 с отлично качество и с електрическа бормашина с накрайник за смесване на бетон се разбъркваше до пълното разтваряне на прекурсора, като това не отне повече от няколко минути.
2 - сега се добавя 1 литър метиламин на различни порции със скорост 250 ml на всеки 10 минути приблизително. В нито един момент не е отбелязано повишаване на температурата, тъй като всички реагенти са били студени преди началото, в нито един момент не е използвана топлина за тази реакция. след като е добавен целият метиламин, той е оставен да се разбърква в продължение на 40 минути, докато не се наблюдават повече газови изпарения от метиламина.
3 - 50 минути след началото на реакцията разбъркването беше спряно и се изчакаха няколко минути, докато се отделят двата слоя: основата и и водният слой, образуван от метиламина и все още следи от продукта, за това беше използван друг пластмасов барабан и слоят Водният слой беше отделен в новия барабан за последващото му екстрахиране на част от продукта, останал във водния слой. За тази цел се използва етилов ацетат. Към водния слой се добавяха по три пъти по 100 милилитра етилов ацетат и той се събираше, за да се добави към другия тамбур, където се запазваше основата.
4- След като трите екстракции бяха обединени с основата в един и същи барабан, основата беше почистена, като за целта беше добавена обилна вода и разбъркана заедно с основата и след като водата беше отделена, цялата вода беше изпразнена от другия барабан, като по този начин в първата епруветка остана чистата метилонова основа. Този процес на почистване се повтаря поне три пъти, докато основата не започне да излъчва миризма на метиламин. Сега към барабана, в който се намираше основата, се добавяше добра шепа магнезиев сулфат и се оставяше да изсъхне за 20 минути, като през това време се използваше, за да се отстрани почистващата вода, отложена в другата кофа. Както може да се види, целият синтез се извършва само с помощта на 2 пластмасови кофи и обикновена бормашина с накрайник за смесване на разтвора и цимента и с добър източник на вода в близост до производствената зона.
5 - образуване на метилонов хидрохлорид, за целта в бехерова чаша с малко студен ацетон се приготвя достатъчно количество 36% HCL, отново се включва електрическата бормашина и основата се разбърква постоянно, а hcl се добавя на малки порции и се измерва ph до достигане на ph 5, в този момент се спира добавянето на още HCL, но основата се разбърква още малко, когато спираме бормашината, наблюдаваме много хидрохлорид както плаващ, така и по стените, дъното на куба и прикрепен към бормашината.
6- процес на филтриране. За тази цел отново се взе другият куб и върху него се постави филтър, здраво прикрепен с пинсета, и целият разтвор се филтрира, като метилонът остава в капана на филтъра. Кубът и дупката, в която се е съдържал метилон, се остъргват и се отцеждат добре. той се запалва и се изсушава на въздух, за да се получи 90 % сухо вещество от действителното тегло на прекурсора.
7- повторна кристализация . 490 g метилон HCL бяха поставени за рекристализация с вода и ацетон в съотношение: за всеки грам HCL 1,5 ml дестилирана вода и 1 ml ацетон, при което се образуваха някои красиви кристали и същевременно се пречисти чистотата му, за да се достигне добър процент чист бкмдма кристал.
1-За начало бяха донесени два пластмасови варела с вместимост около 25 литра и вътре в един варел в 2,5 литра DCM (дихлорметан) бяха разтворени точно 500 г C.A.S: 52190-28-0 с отлично качество и с електрическа бормашина с накрайник за смесване на бетон се разбъркваше до пълното разтваряне на прекурсора, като това не отне повече от няколко минути.
2 - сега се добавя 1 литър метиламин на различни порции със скорост 250 ml на всеки 10 минути приблизително. В нито един момент не е отбелязано повишаване на температурата, тъй като всички реагенти са били студени преди началото, в нито един момент не е използвана топлина за тази реакция. след като е добавен целият метиламин, той е оставен да се разбърква в продължение на 40 минути, докато не се наблюдават повече газови изпарения от метиламина.
3 - 50 минути след началото на реакцията разбъркването беше спряно и се изчакаха няколко минути, докато се отделят двата слоя: основата и и водният слой, образуван от метиламина и все още следи от продукта, за това беше използван друг пластмасов барабан и слоят Водният слой беше отделен в новия барабан за последващото му екстрахиране на част от продукта, останал във водния слой. За тази цел се използва етилов ацетат. Към водния слой се добавяха по три пъти по 100 милилитра етилов ацетат и той се събираше, за да се добави към другия тамбур, където се запазваше основата.
4- След като трите екстракции бяха обединени с основата в един и същи барабан, основата беше почистена, като за целта беше добавена обилна вода и разбъркана заедно с основата и след като водата беше отделена, цялата вода беше изпразнена от другия барабан, като по този начин в първата епруветка остана чистата метилонова основа. Този процес на почистване се повтаря поне три пъти, докато основата не започне да излъчва миризма на метиламин. Сега към барабана, в който се намираше основата, се добавяше добра шепа магнезиев сулфат и се оставяше да изсъхне за 20 минути, като през това време се използваше, за да се отстрани почистващата вода, отложена в другата кофа. Както може да се види, целият синтез се извършва само с помощта на 2 пластмасови кофи и обикновена бормашина с накрайник за смесване на разтвора и цимента и с добър източник на вода в близост до производствената зона.
5 - образуване на метилонов хидрохлорид, за целта в бехерова чаша с малко студен ацетон се приготвя достатъчно количество 36% HCL, отново се включва електрическата бормашина и основата се разбърква постоянно, а hcl се добавя на малки порции и се измерва ph до достигане на ph 5, в този момент се спира добавянето на още HCL, но основата се разбърква още малко, когато спираме бормашината, наблюдаваме много хидрохлорид както плаващ, така и по стените, дъното на куба и прикрепен към бормашината.
6- процес на филтриране. За тази цел отново се взе другият куб и върху него се постави филтър, здраво прикрепен с пинсета, и целият разтвор се филтрира, като метилонът остава в капана на филтъра. Кубът и дупката, в която се е съдържал метилон, се остъргват и се отцеждат добре. той се запалва и се изсушава на въздух, за да се получи 90 % сухо вещество от действителното тегло на прекурсора.
7- повторна кристализация . 490 g метилон HCL бяха поставени за рекристализация с вода и ацетон в съотношение: за всеки грам HCL 1,5 ml дестилирана вода и 1 ml ацетон, при което се образуваха някои красиви кристали и същевременно се пречисти чистотата му, за да се достигне добър процент чист бкмдма кристал.
и безопасна доставка. Доставка до вратата ви от DEA, предполагам.