APAAN често се използва за производството на BMK (P2P; cas 103-79-7) поради следните причини:
- Цената на APAAN (cas 4468-48-8) е сравнително ниска в сравнение с цената на P2P;
- Преобразуването на APAAN в BMK не изисква специфични химически познания;
- Преобразуването на APAAN в BMK не изисква сложно или скъпо оборудване;
- Лесно се постига достатъчно добър добив 60-75%.
APAAN може да се преобразува с помощта на силна киселина, като например фосфорна, сярна или солна киселина. За някои начини на реакция е необходимо и външно нагряване. Продуктите на синтеза са BMK (P2P), амониева сол, CO2, малко остатъчна киселина и вода.
- Цената на APAAN (cas 4468-48-8) е сравнително ниска в сравнение с цената на P2P;
- Преобразуването на APAAN в BMK не изисква специфични химически познания;
- Преобразуването на APAAN в BMK не изисква сложно или скъпо оборудване;
- Лесно се постига достатъчно добър добив 60-75%.
APAAN може да се преобразува с помощта на силна киселина, като например фосфорна, сярна или солна киселина. За някои начини на реакция е необходимо и външно нагряване. Продуктите на синтеза са BMK (P2P), амониева сол, CO2, малко остатъчна киселина и вода.
Сместа на продукта от превръщането на APAAN обикновено съдържа смес от BMK, киселина, вода, амониева сол и понякога APAAN (зависи от съотношението на веществата). Това се дължи на факта, че този синтез обикновено се извършва при лоши лабораторни условия с някои грешки. Освен това продуктовата смес съдържа ред странични продукти, които се синтезират от BMK в киселинно пространство.
Според публичната информация редица химици използват излишък от киселини, за да увеличат скоростта на преобразуване и да извършат пълно преобразуване на APAAN в BMK. В случай на използване на воден разтвор на киселини в сместа на крайния продукт ще има киселинен воден слой. Той прилича на два слоя, като горният мазен слой е BMK, а долният - киселинен воден слой.
Превръщането на APAAN в BMK се извършва на няколко етапа.
Според публичната информация редица химици използват излишък от киселини, за да увеличат скоростта на преобразуване и да извършат пълно преобразуване на APAAN в BMK. В случай на използване на воден разтвор на киселини в сместа на крайния продукт ще има киселинен воден слой. Той прилича на два слоя, като горният мазен слой е BMK, а долният - киселинен воден слой.
Превръщането на APAAN в BMK се извършва на няколко етапа.
Преобразуването на APAAN в BMK е реакция на хидролиза. Това е реакция с вода, която може да се осъществи с помощта на киселина (солна киселина, сярна киселина или фосфорна киселина) или силна основа, като например сода каустик (натриев хидроксид).
Реакцията има няколко етапа. Например групата -CN се превръща в киселинна група -COOH в условията на реакция със солна киселина, след което се образува амониев хлорид. Амониевият хлорид е NH4CL, който съдържа N-атом от групата -CN. Ако в реакцията се използва сярна киселина, на този етап се образува амониев сулфат.
Декарбоксилирането се извършва на следващия етап от реакцията. Това означава, че от киселинната група се образува CO2. След това завършвапревръщането на APAAN в BMK. HCN е изключително отровна циановодородна киселина, която се образува по време на реакцията при нормални условия. Не е известно какво ще се случи, ако същата реакция се проведе при много висока температура. Това може да се случи само в случай, че в реакционната система няма остатъци от вода. Температурата на кипене на реакционната смес е 100 °C, тъй като в нея има вода. APAAN има течна форма при 100 °C, което улеснява процеса на смесване.
Реакцията има няколко етапа. Например групата -CN се превръща в киселинна група -COOH в условията на реакция със солна киселина, след което се образува амониев хлорид. Амониевият хлорид е NH4CL, който съдържа N-атом от групата -CN. Ако в реакцията се използва сярна киселина, на този етап се образува амониев сулфат.
Декарбоксилирането се извършва на следващия етап от реакцията. Това означава, че от киселинната група се образува CO2. След това завършвапревръщането на APAAN в BMK. HCN е изключително отровна циановодородна киселина, която се образува по време на реакцията при нормални условия. Не е известно какво ще се случи, ако същата реакция се проведе при много висока температура. Това може да се случи само в случай, че в реакционната система няма остатъци от вода. Температурата на кипене на реакционната смес е 100 °C, тъй като в нея има вода. APAAN има течна форма при 100 °C, което улеснява процеса на смесване.
Преобразуване на APAAN с фосфорна киселина
Описание на химическата процедура:
APAAN се смесва с фосфорна киселина на първия етап. След това сместа трябва да се нагрее до 150-160 °С, за да се извърши правилно преобразуване. Това е много по-висока температура, отколкото при реакциите със сярна киселина или солна киселина. Към реакционната смес не се добавя вода. Водата предотвратява достигането на висока температура поради това, че b.p. на водата е 100 °C.
Сместа се нагрява в продължение на няколко часа. Горният маслен слой на суровия BMK се отделя от долния киселинен слой. Долният слой се състои от киселина с някои остатъци от BMK, амониев фосфат и някои неконвертирани APAAN.
Сместа се нагрява в продължение на няколко часа. Горният маслен слой на суровия BMK се отделя от долния киселинен слой. Долният слой се състои от киселина с някои остатъци от BMK, амониев фосфат и някои неконвертирани APAAN.
Описание на техническия процес:
Реакцията изисква външно нагряване поради това, че реакционната смес трябва да достигне 150-160 °C при хидролиза на фосфорна киселина. Съществуват няколко варианта, като например електрически нагреватели и газови горелки, чийто недостатък е, че точният контрол на температурата е невъзможен. Предлага се и електрическо нагряване в комбинация със силиконово масло.
Като реакционни съдове могат да се използват стъклени съдове, като колби с кръгло дъно или реакционни колби. Могат да се използват и метални съдове за реакция със защитно покритие като емайл или тефлон от вътрешната страна (не се препоръчва). Покритието предпазва металния съд от силни киселини, за да се избегне корозия.
Преобразуване на APAAN със сярна киселина
Открити са два начина за синтез със сярна киселина:
- a. Начин с прилагане на външен източник на отопление;
- b. самонагряване чрез екзотермична реакция между сярна киселина и вода;
При този метод на преобразуване е необходим източник на нагряване. В първите открити лаборатории за преобразуване на APAAN често се използват 22-литрови чайници за консервиране. Предимството на тези котли е, че могат лесно да се модифицират. Лесно е да се направят отвори, за да се монтират тръби за отвеждане на изпаренията, газовете и механизъм за разбъркване.
Описание на химичния процес
Етап 1: APAAN се смесва с вода и концентрирана сярна киселина. Сярната киселина може да бъде леко разредена предварително. Сместа трябва да се охлади, тъй като при смесването се отделя много топлина. Реакционната смес може да се охлади до 100 °C, което дава възможност незабавно да се премине към етап 2.
Етап 2: Сместа се държи известно време при 100 °C и след това се охлажда до стайна температура.
Етап 2: Сместа се държи известно време при 100 °C и след това се охлажда до стайна температура.
Етап 3: Към сместа се добавя голям обем вода. След това тя се охлажда до подходяща температура.
Етап 4: Реакционната смес се загрява до 100 °C и се поддържа на тази температура в продължение на няколко часа. По време на тази процедура се отделямасленият суров BMK (P2P) от киселия долен воден слой. Долният слой се състои от разредена сярна киселина с разтворен BMK, амониев сулфат, неконвертирани следи от APAAN и странични продукти.
Етап 4: Реакционната смес се загрява до 100 °C и се поддържа на тази температура в продължение на няколко часа. По време на тази процедура се отделямасленият суров BMK (P2P) от киселия долен воден слой. Долният слой се състои от разредена сярна киселина с разтворен BMK, амониев сулфат, неконвертирани следи от APAAN и странични продукти.
Съотношението на сместа: APAAN 2,2 kg, концентрирана сярна киселина (H2SO4) 4 L и вода 12 L.
Описание на техническия процес:
APAAN се смесва с концентрирана сярна киселина на първия производствен етап. Топлината, която се генерира по време на този процес, трябва да се намали чрез охлаждане. При използването на котли за консервиране е била инсталирана система за охлаждане, която се състои от вана за хоросан с дренажна тръба в основата. Котелът за консервиране се поставя върху три тухли на дъното на ваната. Тухлите предпазват чайника за консервиране от допир с мокрото дъно на ваната, а електрическия нагревателен елемент - от продължително излагане на вода.
Върху горната част на ваната за хоросан се монтира пръстен от пластмасови тръби, снабдени с тънки дюзи. Тази тръба е прикрепена към водопроводните тръби, така че дюзите да разпръскват студена вода срещу външната страна на котела за консервиране. Това позволява постепенно да се намали температурата на реакционната смес. Показана е подобна система за охлаждане. Пръстен от тръби около реакционния съд е описан в други методи за преобразуване.
Върху горната част на ваната за хоросан се монтира пръстен от пластмасови тръби, снабдени с тънки дюзи. Тази тръба е прикрепена към водопроводните тръби, така че дюзите да разпръскват студена вода срещу външната страна на котела за консервиране. Това позволява постепенно да се намали температурата на реакционната смес. Показана е подобна система за охлаждане. Пръстен от тръби около реакционния съд е описан в други методи за преобразуване.
В горната част на котела за консервиране е разположен 24-волтов електродвигател, който задвижва механизъм за разбъркване. По време на реакцията се смесват APAAN с киселина.
След приключване на втория етап сместа се прехвърля във втори комплект оборудване за обработка. В този случай са използвани чайници за консервиране без охладителна система. След прехвърлянето на сместа се добавя вода. След това сместа се нагрява до температура 95-100 °C. Използват се няколко котела за консервиране едновременно, тъй като производственият капацитет е ограничен до около 1,5-2 литра BMK за една производствена партида. Всички те са свързани с изпускателна система, която отстранява отровните или вредни изпарения и газове.
След приключване на втория етап сместа се прехвърля във втори комплект оборудване за обработка. В този случай са използвани чайници за консервиране без охладителна система. След прехвърлянето на сместа се добавя вода. След това сместа се нагрява до температура 95-100 °C. Използват се няколко котела за консервиране едновременно, тъй като производственият капацитет е ограничен до около 1,5-2 литра BMK за една производствена партида. Всички те са свързани с изпускателна система, която отстранява отровните или вредни изпарения и газове.
Екзотермичната реакция на самонагряване от сярна киселина и вода
При този метод на преобразуване не се използва външен източник на нагряване. Използва се реакционно нагряване, което се генерира от реакцията на сярна киселина с вода. Скоростта, с която се добавя вода, се определя от количеството на генерираното нагряване.
Описание на химичния процес:
Етап 1: APAAN се смесва с вода и концентрирана сярна киселина. Получава се нагряване, като по време на тази реакция сместа трябва да се охлади.
Етап 2: След охлаждането към сместа се добавя голямо количество вода. Това трябва да се извърши по контролиран начин. При реакцията между водата и сярната киселина се генерира голямо количество топлина, което трябва да се ограничи чрез добавяне на студена вода на порции в продължение на няколко часа. Температурата не трябва да се повишава прекалено много. По време на този процес масленият суров BMK (P2P) се отделя от киселинния долен слой. Дънният слой се състои от разредена сярна киселина, малко количество BMK, амониев сулфат, неконвертирани следи от APAAN и някои странични продукти.
Етап 2: След охлаждането към сместа се добавя голямо количество вода. Това трябва да се извърши по контролиран начин. При реакцията между водата и сярната киселина се генерира голямо количество топлина, което трябва да се ограничи чрез добавяне на студена вода на порции в продължение на няколко часа. Температурата не трябва да се повишава прекалено много. По време на този процес масленият суров BMK (P2P) се отделя от киселинния долен слой. Дънният слой се състои от разредена сярна киселина, малко количество BMK, амониев сулфат, неконвертирани следи от APAAN и някои странични продукти.
Описание на техническия процес:
Този метод на преобразуване е подобен на метода, при който се използва външен източник на топлина. Първата лаборатория, в която е използван този метод, е открита през февруари 2011 г. В тази лаборатория е използван пластмасов реакционен съд с вместимост 750 л.
Този реакционен съд е бил оборудван с охладителна система отвън, както при метода с консервиращите котли. Тази система се състои от пръстен от медни тръби с дюзи. Системата от метални тръби е била запечатана с фолио, което е улавяло охлаждащата вода отвън. С помощта на помпа е добавена топла вода, за да се загрее реакционната смес. Температурата на реакцията се контролира с електронен термометър по време на процеса на преобразуване.
Този реакционен съд е бил оборудван с охладителна система отвън, както при метода с консервиращите котли. Тази система се състои от пръстен от медни тръби с дюзи. Системата от метални тръби е била запечатана с фолио, което е улавяло охлаждащата вода отвън. С помощта на помпа е добавена топла вода, за да се загрее реакционната смес. Температурата на реакцията се контролира с електронен термометър по време на процеса на преобразуване.
Съдържанието на съда се разбърква с помощта на бъркалка. Изпаренията и газовете, които се отделят по време на процеса, се охлаждат с помощта на охладителна система. Тя беше изработена от двустенни PVC тръби. Тази охладителна система може да бъде оборудвана с филтри с активен въглен в края на тръбите.
Подобна широкомащабна инсталация за преобразуване е открита само веднъж. Обикновено се използват пластмасови бъчви с капаци с лентови скоби, които се поставят във вана за хоросан. Подобна охладителна система се монтира около капаците на тези варели. Сместа се разбърква от електрически задвижван разбъркващ механизъм, монтиран над варела. Недостатък на тази конфигурация за преобразуване е, че за разлика от гореспоменатите чайници за консервиране и пластмасови съдове, това е открит процес, което означава, че изпаренията и газовете се отделят от отворения капак на варела и ще се разпространяват свободно в цялото производствено пространство. Поради това въздухът в производственото помещение трябва да се изсмуква чрез изпускателна система, по възможност в комбинация с филтър с активен въглен.
Емисията от реакционния съд в производственото помещение е основен недостатък на тази инсталация. Нелегалните производители, както и службите за разследване и спешна помощ, ще бъдат изложени на тези изпарения и газове в случай на бедствие и/или разследване. Освен това материалът в производственото помещение ще бъде замърсен и корозирал от киселинните и отровните изпарения и газове. Освен това е доказано, че обработката на съдържанието на такива големи инсталации води до значително замърсяване на мястото.
Подобна широкомащабна инсталация за преобразуване е открита само веднъж. Обикновено се използват пластмасови бъчви с капаци с лентови скоби, които се поставят във вана за хоросан. Подобна охладителна система се монтира около капаците на тези варели. Сместа се разбърква от електрически задвижван разбъркващ механизъм, монтиран над варела. Недостатък на тази конфигурация за преобразуване е, че за разлика от гореспоменатите чайници за консервиране и пластмасови съдове, това е открит процес, което означава, че изпаренията и газовете се отделят от отворения капак на варела и ще се разпространяват свободно в цялото производствено пространство. Поради това въздухът в производственото помещение трябва да се изсмуква чрез изпускателна система, по възможност в комбинация с филтър с активен въглен.
Емисията от реакционния съд в производственото помещение е основен недостатък на тази инсталация. Нелегалните производители, както и службите за разследване и спешна помощ, ще бъдат изложени на тези изпарения и газове в случай на бедствие и/или разследване. Освен това материалът в производственото помещение ще бъде замърсен и корозирал от киселинните и отровните изпарения и газове. Освен това е доказано, че обработката на съдържанието на такива големи инсталации води до значително замърсяване на мястото.
Преобразуване на APAAN със солна киселина
APAAN се смесва със солна киселина в съотношение 1 L APAAN към 3 L 36% солна киселина. Тази смес трябва да се разбърка добре и да се нагрява до 95 °С в продължение на 10 часа при постоянно разбъркване. Изпаренията и газовете, които се образуват по време на процеса, се отстраняват чрез газов скрубер, който ги неутрализира.
Нагревателите се изключват веднага след приключване на реакцията на превръщане. Киселият, тъмнокафяв BMK ще изплува на върха на течността. Той може да се отдели с помощта на разделителна фуния. Ако големи количества APAAN са се превърнали в BMK, BMK може да се отдели с помощта на метален черпак.
Нагревателите се изключват веднага след приключване на реакцията на превръщане. Киселият, тъмнокафяв BMK ще изплува на върха на течността. Той може да се отдели с помощта на разделителна фуния. Ако големи количества APAAN са се превърнали в BMK, BMK може да се отдели с помощта на метален черпак.
Описание на техническия процес:
Превръщането на APAAN в BMK, като се използва солна киселина, не изисква никакво сложно или скъпо производствено оборудване. Тъй като солната киселина има корозивен ефект върху желязото и неръждаемата стомана, за реакцията на превръщане се използват пластмасови варели. Размерът им може да варира от 80 до 220 литра.
Смесването на реакционната смес от APAAN и солна киселина не се извършва с електрическо смесващо оборудване, както е в случая с превръщането на APAAN със сярна киселина, а обикновено се извършва на ръка, като се използва дървена или пластмасова пръчка или шпатула.
В повечето лаборатории за превръщане, които използват солна киселина, настройката прилича на схемата, представена по-долу.
Двата външни варела се използват за превръщането на APAAN в BMK. Тръбите, стърчащи от капаците на тези варели, водят към централния варел, който съдържа течност - или разтвор на вода и сода каустик, или алкален сапун - която неутрализира изпаренията.
Централният варел може да съдържа и вътрешен механизъм за разпръскване: Потопяема помпа в течността и пръстен от тръби с дюзи непосредствено под капака създават мъгла от течността в бъчвата. Това се прави, за да се оптимизира неутрализирането и утаяването на изпаренията.
Централният варел може да съдържа и вътрешен механизъм за разпръскване: Потопяема помпа в течността и пръстен от тръби с дюзи непосредствено под капака създават мъгла от течността в бъчвата. Това се прави, за да се оптимизира неутрализирането и утаяването на изпаренията.
Изпаренията и миризмата, отделяни при пълненето, смесването и изпразването на варелите, се извличат от аспирационен вентилатор, оборудван отпред с филтър с активен въглен.
Нагряващата мантия може да се прикрепи към пластмасовия варел, просто с помощта на три регулируеми ремъка, след което желаната температура се задава с помощта на термостат.
Разделяне - етап 2.
След като APAAN се превърне в BMK, BMK може да се отдели с помощта на разделителна фуния или метален черпак. По това време BMK все още е кисел и може да бъде неутрализиран с помощта на разтвор на сода каустик (NaOH), в съотношение 25 kg сода каустик във вода 50 L.
. Тази реакция ще генерира топлина. В някои лаборатории за преобразуване бъчвите, използвани за този етап, се охлаждат в метални охладителни басейни, пълни със слой охлаждаща вода. Във въпросните лаборатории реакционната смес се изпомпваше в пластмасови варели в охлаждащи басейни след първия етап: етапа на превръщане.
След като БМК се неутрализира, тя може да се отдели с помощта на разделителна фуния или метален черпак.
. Тази реакция ще генерира топлина. В някои лаборатории за преобразуване бъчвите, използвани за този етап, се охлаждат в метални охладителни басейни, пълни със слой охлаждаща вода. Във въпросните лаборатории реакционната смес се изпомпваше в пластмасови варели в охлаждащи басейни след първия етап: етапа на превръщане.
След като БМК се неутрализира, тя може да се отдели с помощта на разделителна фуния или метален черпак.
След конверсията и неутрализацията BMK е тъмнокафяв и впоследствие може да бъде пречистен или почистен чрез парна дестилация или друг вид дестилация. При тази дестилация се отстраняват замърсяванията от вода и синтез (странични продукти) с температури на кипене, които се различават значително от тези на BMK. След дестилацията останалият BMK е бледожълт.
Коментар:
Етапите на неутрализация и пречистване не са от съществено значение. Киселият, тъмнокафяв на цвят BMK може да се използва в същия вид за производството на амфетамин и метамфетамин. В някои лаборатории за преобразуване е открит само процесът на преобразуване, в други лаборатории са открити доказателства и за етапа на неутрализация.
Last edited by a moderator:
Пишете повече!
