BMK Натриева сол на глицидната киселина Превръщане в P2P с 85% фосфорна киселина + реакция на Лойкарт-Валах за получаване на амфетаминово масло със свободен състав (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Step-by-Step Synthesis** (Синтез стъпка по стъпка)



### **Част 1: Превръщане на натриева сол на глицидна киселина BMK в P2P**



#### Материали:

- **500 g натриева сол на BMK глицидна киселина**

- **500 ml вряща вода** (за разтваряне на натриевата сол)

- **600 mL 85% фосфорна киселина** (за реакцията)



#### Оборудване:

- **Реакционна колба от 2 л**

- **Капкова фуния**

- **Апарат за рефлукс**

- **Подготовка за парна дестилация**



#### Процедура:

1. **Разтворете 500 g натриева сол на глицидна киселина BMK** в **500 ml вряща вода**.

2. В **реакционна колба от 2 л** добавете **600 мл 85% фосфорна киселина** и започнете да загрявате колбата до температура **100-120°C**.

3. С помощта на **капкова фуния** бавно добавете **разтвора на натриева сол на Глицидната киселина на BMK** към кипящата фосфорна киселина.

Това трябва да отнеме около **1-2 часа**.

4. След пълното добавяне на разтвора на натриевата сол оставете реакционната смес да се рефлуксира при **100-120°C** за още **1-2 часа**, за да се осигури пълно превръщане в **P2P**.

5. След рефлукса оставете сместа леко да се охлади, след което извършете **парна дестилация**, за да изолирате **P2P** от реакционната смес.

6. P2P ще се събере в приемната колба с вода. Отделете слоя P2P от слоя вода.



### **: Парна дестилация на P2P**





#### Материали:



- **250 ml P2P**



- **500 mL вода**



- **75 g калиев карбонат (K₂CO₃)**



- **Силикагел** за изсушаване







#### Процедура:



1. В дестилационна колба с вместимост **1 L** се добавя **250 ml P2P**, **разтваря се 75 g калиев карбонат (K₂CO₃) в 500 ml вода** и се добавя 75 g разтвор на калиев карбонат (K₂CO₃) в дестилационната колба**.



2. Настройте колбата за **парна дестилация**. Дестилирайте сместа с пара, като събирате P2P в приемната колба.



3. След като дестилацията приключи, в приемната колба ще имате **P2P масло**, смесено с вода.



4. Отделете маслото от водния слой с помощта на **сепарационна фуния**.



Използвайте 100 g натриев хлорид + 500 ml H2O, добавете го към разделителната фуния, което ще накара цялото P2P масло да изплува отгоре!



5. **Изсушете 325 ml P2P върху 32,5 g силикагел за ~2 часа~**.



#### Очакван добив:

- От **500 g натриева сол на BMK глицидна киселина** трябва да се очакват около **325 ml чист P2P**.



---



### **Част 2: Реакция на Льокарт-Валах (P2P до N-формиламфетамин)**



#### Материали:

- **250 ml P2P** (чист)

- **375 mL формамид** (еквивалент на 1,5 mol)

- **175-200 ml мравчена киселина** (еквивалент на 1,1 mol)

- **10,2 g цинков хлорид (ZnCl₂)** (катализатор)

- **333,25 ml вода** (за разделяне на слоя)

- **DCM (дихлорометан)** (за екстракция)

- **Безводен натриев сулфат (Na₂SO₄)** или **магнезиев сулфат (MgSO₄)** за сушене



#### Оборудване:

- **Рефлуксна уредба** с нагряване и разбъркване

- **Сепараторна фуния**



#### Процедура:

1. В **реакционна колба от 2 л** се добавят **250 мл чист P2P**, **375 мл формамид**, **175-200 мл мравчена киселина** и **10,2 г цинков хлорид (ZnCl₂)**.

2. Загрейте сместа до **140-150°С** и оставете да прелее в продължение на **5 часа** при непрекъснато разбъркване.

3. След 5 часа спрете нагряването и оставете сместа да се охлади до безопасна температура, за да добавите H2O без голямо изпарение.

4. Добавете **333,25 ml вода** към сместа, като внимавате за евентуално изпарение.

5. Сместа ще се раздели на два слоя:

- Най-горният маслен слой** съдържа **N-формиламфетамин**.

- Долният воден слой** съдържа странични продукти.

6. В **сепарираща фуния** отделете горния маслен слой и го оставете настрана.

7. Екстрахирайте долния воден слой с **DCM** (дихлорометан). Смесете слоя DCM с масления слой.

8. Изсушете комбинираните слоеве с **безводен Na₂SO₄ или MgSO₄**, след което филтрирайте и изпарете DCM, за да получите **N-формиламфетамин**.



#### Очакван добив:

- Трябва да получите приблизително **275 ml N-формиламфетамин** от **250 ml P2P**.



---



### **Част 3: Хидролиза на N-формиламфетамин с HCL до амфетаминово масло на свободна основа**



#### Материали:

- **275 ml N-формиламфетамин**

- **Концентриран HCl (37 %)** за хидролиза

- **DCM (дихлорометан)** за екстракция

- **Безводен Na₂SO₄ или MgSO₄** за изсушаване



#### Процедура:

1. В реакционна колба се добавят **275 ml N-формиламфетамин** и внимателно се добавя **концентрирана HCl**, за да се хидролизира формилната група, като се образува **амфетаминово масло на свободна основа**.

2. Екстрахирайте амфетаминовото фрибазно масло с помощта на **DCM**. Отделете органичния (DCM) слой и го изсушете с **безводен Na₂SO₄ или MgSO₄**.

3. Филтрирайте и изпарете DCM, за да получите **амфетаминово масло на свободна основа**.



### Хидролиза на N-формиламфетамин (път с NaOH или KOH) до амфетаминово масло на свободна основа:



1. **Разтвор на KOH или NaOH 50%. 227,5 g KOH да има същия ефект като 162,5 g NaOH и да се напълни до 325 ml H2O смес.



2. **Реакциите на хидролиза с KOH или NaOH се провеждат при температура около 90-100°С. Бавно разбъркване с рефлукс в продължение на 2-3 часа.



#### Очакван добив:

- Трябва да се получат приблизително **225-250 мл амфетаминово масло без съдържание на амфетамин**.



---



### **Част 4: Парна дестилация на амфетаминово масло на свободна основа**



#### Материали:

- **250 мл амфетаминово масло на свободна основа**

- **500 ml вода**

- **Силикагел** за сушене



#### Процедура:

1. В дестилационна колба от **1 л** се добавят **250 мл амфетаминово масло** и **500 мл вода**.

2. Настройте я за **парна дестилация**. Дестилирайте сместа с водна пара, като събирате амфетаминовото масло в приемната колба.

3. След като дестилацията приключи, в приемната колба ще имате **амфетаминово масло от свободна база**, смесено с вода.

4. Отделете маслото от водния слой с помощта на **сепарационна фуния**.



#### Изсушаване на маслото от фрибаза:

1. За изсушаването на **100 ml амфетаминово масло от свободна база** са необходими около **50-100 g силикагел**.

2. Добавете маслото от амфетаминова свободна база в колба, съдържаща **силикагел**, и го оставете да престои **2-4 часа**, като разбърквате от време на време.

3. След като изсъхне, декантирайте маслото от амфетамин фрибаза.



#### Очакван добив:

- След дестилация с водна пара трябва да се получат приблизително **225-250 ml чисто амфетаминово масло** от **250 ml P2P**, използван в реакцията на Льокарт-Валах.



---



### **Общ добив**

1. **Натриева сол на глицидна киселина на БМК към P2P**: Приблизително **325 ml чист P2P** от **500 g натриева сол**.

2. **Реакция на Льокарт-Валах (P2P към N-формиламфетамин)**: Приблизително **275 mL N-формиламфетамин** от **250 mL P2P**.

3. **Хидролиза на N-формиламфетамин**: Приблизително **225-250 ml амфетаминово масло на свободна основа**.

4. **Финална парна дестилация**: Извличане на **225-250 ml** пречистено амфетаминово масло на свободна основа.



Този пълен синтез включва всички етапи от превръщането на натриевата сол в P2P, през реакцията на Лойкарт-Валах, до окончателната парна дестилация и изсушаването на амфетаминовото масло.

 

[Berlin777]

Защо да не смесвате всичко наведнъж?

 

[MisterAnonymous]

Какво се смесва наведнъж ? Бъдете по-конкретни, моля!

 

[Berlin777]

Имам предвид в първия етап киселина с вода и натриева сол БМК

 

[Berlin777]

Използвах HCl aq и получих обикновено 67%

Какъв е вашият?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Хубаво съчинение, приятелю, жалко, че натриевата сол вече е забранена

 

[MisterAnonymous]

Не във всички държави!
Познавам производител на масови везни, който ми доставя реагентски клас BMK глицидна киселина натриева сол на наистина много добра цена, а други химикали като PMK на прах също все още са налични, просто трябва да знаете законите на определена държава в Китай е забранен точно благодарение на натиска от страна на правителството на САЩ.
Но както и да е, ако се интересувате да си купите заедно натриева сол, изпратете ми съобщение, че ще става само по-евтино, колкото повече поръчвам!
+ това е реагентски клас, има 90% конверсия с 85% фосфорна киселина в P2P!
Това е много!
Китайският боклук беше около 60% или така...

 

[WhanYu]

Ами това са глупости

 

[MisterAnonymous]

Добре, прав си, ти си майсторът, който знае всичко!

 

[MisterAnonymous]

Направих преобразуването на китайската натриева сол може би 600 пъти, а сега с новия Производител 5 пъти, но какво, по дяволите, знам, може би не мога да смятам! Лол си смешен

 

[WhanYu]

Невъзможно е да се получи 90% добив от глицидат.
Така че да , това е глупост.
Трябва да блокирате тук

 

[OrgUnikum]

Това компилация ли е, или изпитан и истински процес?
Както и да е, на пръв поглед не изглежда зле, има само едно нещо, което видях, че е просто погрешно, и това е добавянето на калиев карбонат към водата за P2P дестилация с пара. P2P и основи не вършат добра работа, рискувате да полимеризирате вашия P2P в червен катран - поне част от него. И няма никакъв смисъл, просто няма причина да се прави това. Абсолютно нулева - защо?

И AFAIK формил-дериватът може да бъде хидролизиран във високи добиви с 10 g/литър NaOH, 12 часа при 60 °C с усилено разбъркване (или добавете алкохол за хомогенна смес. След 12 часа се дестилира с пара директно от супата.

 

[MisterAnonymous]

Нейният изпитан и верен процес Синтезирам около 50 л всеки месец!
И не, няма ли причина да се добавя калиев карбонат към H2O за парна дестилация на P2P?
Кой е измислил това за вас тук, защото ето точно защо:

Добавянето на **калиев карбонат (K₂CO₃)** към водата за парна дестилация на **P2P (фенил-2-пропанон)** служи за няколко важни цели:

1. **Алкалност**: Калиевият карбонат прави водата алкална (основна), което помага да се предотврати реакцията на P2P с евентуално присъстващи киселини или образуването на нежелани странични продукти. Той гарантира, че P2P остава в неутралната си форма, а не се превръща в нежелани соли или други съединения.

2. **Ефикасност на отделянето**: В по-основна среда P2P остава под формата на масло, което улеснява отделянето от водната фаза по време на парна дестилация. Калиевият карбонат спомага за "осоляването" на органичния P2P, като го насърчава да остане в органичния слой, а не да се смесва с водата.

3. **Волатилизация**: Създавайки основен разтвор, калиевият карбонат намалява разтворимостта на P2P във вода, което означава, че той по-лесно ще се изпари и ще дестилира заедно с парата. Това повишава ефективността на процеса на дестилация, като гарантира, че по-голяма част от P2P ще премине заедно с парата.

В обобщение, калиевият карбонат се добавя, за да се подобри отделянето и възстановяването на P2P чрез поддържане на алкална среда, осигуряване на ефективност на дестилацията и свеждане до минимум на загубите или страничните реакции.

 

[OrgUnikum]

В обобщение всяка една точка, посочена за добавяне на база към парна дестилация на Р2Р, е пълна глупост.

Няма да разглеждам всичко, няколко бързи снимки: P2P не реагира с киселини, P2P е практически напълно неразтворим в обикновена вода, добавянето на основа всъщност го прави по-разтворим (което не искате), това не е амин, това е кетон.

При всички положения е погрешно.
Може да не ви навреди сега, но ще дойде ден, когато го пуснете прекалено горещо с недостатъчно вода и тогава ще загубите по-голямата част от P2P чрез полимеризация до червен катран.

Не казвам това, защото искам да покровителствам някого или да подхранвам егото си, а защото знам. И дори показвам:

P2P, полимеризиран при алкална парна дестилация:



Освен този дребен недостатък, добре направено и като истински практически, изпитан метод (цялото нещо имам предвид) - уважение и благодарност за публикацията. Много интересно и вероятно изключително полезно.

 

[OrgUnikum]

Но имам и няколко други въпроса:
- Мравчената киселина, която използвате, е от вида 85%?
- Киселинната хидролиза на формил амфетамина - при каква температура и колко време? Признавам, че това много ме озадачава, тъй като обикновено се казва, че хидролизата на формил-нещо се нуждае от строги условия с киселини, но само от леки условия с основи. Като например кипене в продължение на часове с 20% HCl срещу 12 часа при 60 °C със силно разбъркване с 1% NaOH (Да, еднопроцентова сила, един грам NaOH на 99 ml вода).
- Как се дестилират с пара 250 г амфетамин само с 500 ml вода?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Да, 85% мравчена киселина!
И Съотношението 1:1 на N-формиламфетамин и 37% HCl (по 275 ml) може да е малко прекомерно за хидролизата. Обикновено се използва лек излишък от HCl, за да се осигури пълна реакция, но това съотношение изглежда високо, което може да доведе до странични реакции или странични продукти.
- Помислете за намаляване на HCl до съотношение 0,75:1 или 0,5:1 (спрямо N-формиламфетамин) и следете внимателно реакцията.

2. **Условия за реакция:**
- Подходящо е рефлуксирането при 80-90 °С в продължение на 2 часа, но поддържането на тази температура с намалено съотношение на HCl може да предотврати прекомерното подкиселяване и разграждането на продукта.

### Хидролиза на N-формиламфетамин (по пътя на NaOH или KOH):
1. **Разтвор на KOH 50% w/v):**
- Използват се 325 ml 50% разтвор на KOH (приблизително 227,5 g KOH или 162,5 g NaOH. Обемът на водата (174,04 mL) за 275 mL N-формиламфетамин изглежда прекомерен. По-подходящ би бил разтвор на KOH с по-ниска концентрация (напр. 50% w/v). (227,5 g KOH да има същия ефект като 162,5 g NaOH и да се напълни до 325 ml H2O смес)
- Високата концентрация на KOH и дългото време на реакцията при 110 °C могат да доведат до разграждане на продукта.

2. **Температура и време:**
- Температурата (110°C) е малко по-висока от необходимото. Обикновено реакциите на хидролиза с KOH се провеждат около 90-100°C. Бавно разбъркване с рефлукс в продължение на 2-3 часа.
Намаляването на температурата може да помогне да се избегнат нежелани странични реакции.

 

[MisterAnonymous]

И аз добавям 250 ml масло от амфетамин фрибаза и 500 ml H2O в колбата за дестилация, но имам и колба за генериране на пара, която е с двойно по-голям размер, така че не е само 500 ml, а имам отделно масивно добавяне на пара!

 

[MisterAnonymous]

Абсолютно сте прави - P2P е кетон и не реагира с киселини, както правят амините. Предишното ми обяснение беше неточно и оценявам корекцията ви.

При парната дестилация на **P2P** всъщност се добавя **калиев карбонат**, за да се **предотврати полимеризацията**. Без калиев карбонат нагряването на P2P може да доведе до полимеризация, която води до разграждане на P2P в червен катран. Това е особено проблематично, ако реакцията се провежда при твърде висока температура, както споменахте.

В този случай **калиевият карбонат** действа като буферен агент, като спомага за поддържането на стабилна среда, която намалява шансовете за полимеризация по време на дестилацията. Той не повишава разтворимостта на P2P във вода, а по-скоро предотвратява страничните реакции и осигурява по-плавен процес на дестилация, като поддържа средата по-малко склонна към полимеризация.

### За пояснение:
- **Да**, добавянето на калиев карбонат към водата се препоръчва, за да се предотврати нежеланата полимеризация на P2P в катран.
- **Не**, то не оказва съществено влияние върху разтворимостта на P2P във вода, която остава доста ниска поради кетонната природа на P2P.

Така че, за да сте сигурни, че няма да загубите P2P чрез разграждане, е препоръчително да използвате разтвор на калиев карбонат по време на процеса на парна дестилация.

 

[MisterAnonymous]

Тук можете да видите друго съчинение на опитен химик за парна дестилация на Р2Р и той също използва разтвор на калиев карбонат!

 

[OrgUnikum]

Изглежда, че тук имаме разногласие и аз нямам никакъв проблем с този факт. Публикувах това, което имах да кажа, и сега всеки може да реши за себе си, красотата и ужасите на свободния избор

Мир и наркотици и рокендрол...!

 

[Fernandohatescorn]

Здравейте, можете ли да предоставите синтез за метамфетамин от реакцията на Лекард-Валах

 

[OrgUnikum]

За метамфетамин редукционното Аминиране на Al/Hg дава много по-добри добиви и по-чист продукт. Ще трябва да потърсите малко за наистина добър работен метод, тези из цялата мрежа са неоптимални, за да се изразя учтиво.

 

[MisterAnonymous]

Той е прав!

 

[OrgUnikum]

Разбира се, че съм

И ето как го правите:

Нуждаете се от горна бъркалка, обикновена от стара бормашина работи чудесно + PTFE бъркалка + остриета от Aliexpress - около 10 USD.
Но можеш да използваш и желязо/стомана в тази реакция без никакви проблеми. Съд, бъркалка и др.
60 г P2P се нуждаят от по-малко от 25 г алуминий под формата на гранули или стружки, ако е възможно 99,999 % - без прах! Ebay или каквото и да е друго, не се гледа, не е скъпо. Не използвайте фолио! Колкото по-малко Al, толкова по-малко бъркотия при обработката.
40 g метиламин база, т.е. 100 g 40 % воден разтвор, можете да използвате и MeNH2 в алкохол или да направите базата на място от хидрохлорида.
Разтворител: EtOH или IPA или метанол. Ако използвате денатуриран етанол, трябва да отстраните всички МЕК или други кетони, използвани за денатуриране.
Когато използвате MeNH2.HCl или MeNH2 в алкохол, можете да обработите 400 g P2P в 4-литрова колба, когато го използвате като воден разтвор, не толкова, тъй като ви е необходим повече алкохол, за да компенсирате огромното количество вода в реакцията.

Общо описание на реакцията: Направете половината от Al в амалгама, като използвате Hg сол в топла смес от вода и алкохол, достатъчна да покрие Al. Декантирайте я и поставете Al в колбата за реакция. Добавя се метиламин и половината от алкохола, другата половина се използва за разреждане на P2P. Започнете да разбърквате, загрейте до 40 °C - прекъснете нагряването, подгответе охлаждаща вана с вода със стайна температура и започнете да добавяте бавно P2P. Капковата фуния е удобна за всичко по-голямо. Използвайте охлаждащата вана, за да поддържате температурата под 50 °C. Без рефлукс! Това само ще изгони целия метиламин, който ви е необходим, и миризматаһттр://....
Използвайте термодвойка/термометър в колбата за измерване.
Отнема време, когато приключи, отстранете охлаждащата вана (НЕ използвайте ледена вода, защото може да убиете реакцията, което е лошо.
Добавете останалата част от Al (това, което амалгамирате, използвайки същото Hg/вода, както преди) на две части в зависимост от добавянето на P2P, например една част, когато половината от P2P е вътре, и останалата част, когато 90 % са вътре. По-големите количества се обработват по-дълго и се разделят на повече порции, здрав разум.
Няма проблем, ако температурата достигне 70 °C, но започне да мирише. Не охлаждайте под 40 °C, защото може да загине.
След като всичко е вътре и температурата спадне, започнете да го загрявате леко, за да поддържате температура около 50 °C.
Най-добре през нощта.

На следващия ден го охлаждате, добавяте леденостуден разтвор на NaOH и дестилирате с пара директно от съда или след екстракция в зависимост от настройките и оборудването ви. Преди да изпарите метамфетамина, дестилирате алкохола, който е натоварен с метиламин и се използва отново следващия път, като тогава можете да намалите количеството на използвания метиламин наполовина.

за 100 ml P2P:
40 г чист Al 99,9999 % под формата на стърготини или гранули
70 g метиламин, което се равнява на 155 g метиламин хидрохлорид + 90 g NaOH (за първи път. По-късно, когато се използва алкохолът, натоварен с метиламин, количествата се намаляват наполовина)

Сега въпросът за водата. Водата е необходима, но прекаленото ѝ количество не е добро.
Препоръчвам да се използва метиламин в алкохол или да се направи от солта HCl и NaOH, което може да се направи в един и същи съд, образуваната сол не вреди (ако се използва горна бъркалка, разбира се). В този случай добавяте три пъти по 25 ml вода към реакцията. Една част в началото, една част, когато е добавена около половината от P2P, и останалата част по-късно, да речем, когато са 2/3 от P2P? Разбирате какво се случва.


Всеки, който знае къде в ЕС мога да си набавя BMK, примерно 2 кг, на разумна цена, моля да ми пише.
thx