Реагенти.
- 91- 99% изопропилов алкохол (аптека)
- МЕК Метил етилов кетон (магазин за бои/стоманодобив)
- VM&P Нафта - без заместители (магазин за бои/стоманолеярна)
- (Не използвайте Colemans, петролен етер, течност за запалки и др.)
- Ксилол (магазин за бои/железария)
Помощни средства за сушене.
- Изсушени във фурната английска сол или сода за пране (магазин за лекарства/храни)
- Сол (хранителен магазин)
Резюме на процедурата
- Направете течност за екстракция.
- Поставете цели хапчета в чаша.
- Добавете екстракционна течност.
- Загрейте до кипване, като разбърквате, докато хапчетата се разтворят.
- Филтрирайте, докато е гореща, в елемйерова колба.
- Повтаря се два пъти.
- Върнете комбинираните екстракции в чиста чаша.
- Добавете ксилол
- Загрява се до 105 °C, за да се изпари алкохолът.
- Филтрирайте псевдо HCl.
- Измийте псевдо HCl с MEK и оставете да изсъхне.
Процедура
1) За всяка използвана кутия с хапчета: комбинирайте следните разтворители и сушилни материали в чиста бехерова чаша и в следния ред:
70 мл изопропилов алкохол
70 ml VM&P нафта
2 g сол
4 g изсушени епсом соли или изсушена сода за пране
2) Разбърквайте със стъклена пръчка в продължение на няколко минути, след което оставете да се утаи за 10 минути. В зависимост от това колко вода е имало в изопропиловия алкохол в началото, сместа ще се утаи на 2 слоя или на 1 слой с влажни твърди частици на дъното.
Защо да не използвате предварително изсушени разтворители в началото? - това е напълно нормално, ако разполагате с тях, но съм забелязал, че добавянето на изопропила и нафтата заедно почти винаги освобождава известно количество вода, независимо колко сухи са били предварително, така че не бих пропускал тази стъпка.
3) Филтрирайте това в елемйеровата колба, като оставите всички твърди частици или долния течен слой, и след това прехвърлете този разтвор във втората чиста чаша.
4) Поставете целите хапчета в третата чиста чаша.
Защо цели хапчета? Не е ли необходимо първо да ги смеля? - не, опитваме се да намалим загубите до минимум и смилането не е необходимо, тъй като сместа от изопропил и нафта ще ги разтвори много добре.
5) Изсипете 1/3 от сместа с разтворител върху хапчетата.
6) Поставете бехеровата чаша върху котлона и я оставете да заври, като използвате средно висока температура. Използвайте малкия вентилатор, за да предотвратите натрупването на изпарения. Разбърквайте от време на време със стъклена пръчка, докато хапчетата се разтворят на прах. Оставете да ври в продължение на 1-2 минути.
7) Поставете фуния с филтърна хартия в колбата на Елемайер. Филтрирайте сместа от разтворители, докато е гореща, като оставяте възможно най-голяма част от твърдите вещества в бехеровата колба.
8) Върнете всички твърди частици в бехеровата чаша и повторете стъпки от 5 до 7 два пъти, като комбинирате екстракциите в елемайеровата колба.
9) За всяка използвана кутия с хапчета добавете към комбинираните екстракции:
- 50 мл ксилол
10) Прехвърлете екстракционната смес обратно в празната бехерова чаша за разтворители и поставете бехеровата чаша върху горещата плоча. Оставете да заври, като използвате малкия вентилатор, за да предотвратите натрупването на изпарения. Варете, докато разтворът достигне 105 °C.
11) Като използвате чиста фуния и филтър, филтрирайте с хартия псевдо HCl, докато разтворът е горещ.
12) Изплакнете псевдо HCl с обилно количество MEK, докато е във фунията.
13) Извадете филтъра и филтърния кек от фунията и оставете да изсъхне напълно. (вече няма миризма на МЕК)
14) Претеглете и се насладете,
добивът трябва да бъде между 80 % и 90 % Въведение