Може ли някой да ми каже дали тази рецепта е приложима? Очевидно е много лесна и не изисква специално оборудване...

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
(На първо място, аз съм пълен ноуб. Най-голямата рецепта, която някога съм правил, е да си приготвя вечеря)

можете да я намерите, като потърсите "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1"


Пример 1 Декстроамфетамин (не е в съответствие с изобретението)
  • [0028]
    Смес от 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон, 0,34 g 10% паладий на въглерод (50% мокра вода) и 60 ml SDA-3A (разтворител, състоящ се от 95% етанол и 5% метанол) се разбърква под балон, запълнен с водород, при стайна температура (приблизително 20°C), докато не се открие повече оксазолидинон чрез HPLC, 4 h. След това реакционната смес се филтрира през подложка от целит, за да се отстрани катализаторът. За целите на изолирането на свободната основа филтрираната реакционна смес се концентрира внимателно под намалено налягане, за да се получи 4,47 g кристална полутвърда маса, за която чрез 1Н ЯМР се установи, че е смес от 96 % декстроамфетамин и 4 % етанол. В дестилата се открива известно количество декстроамфетамин. Добив = 94 %. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d от d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d от d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Пример 5 Декстроамфетамин сулфат
  • [0032]
    Методът от Пример 1 се следва до филтриране на катализатора, след което към филтрата се добавят общо 7 mL 25% H2SO4 (aq) на капки в продължение на 3 min. След охлаждане в ледена/водна баня в продължение на 15 min сместа се филтрира, за да се събере декстроамфетамин сулфат, като се използва студен SDA-3A за промиване на колбата и тортата. След изсушаване са получени общо 5,79 g декстроамфетамин сулфат, добив 93 %. Този материал е оценен на 100% чрез HPLC.

Какво е значението на израза "не е в съответствие с изобретението"????

това може да се направи? Някой опитвал ли е това? Изглежда твърде лесно, за да е вярно, нали? Някой би могъл да направи нова рецепта, обяснена за "Noobs".

Ако разбирам правилно, по принцип няма да ти е нужно никакво прекалено рядко или скъпо оборудване... и всички материали са лесни за набавяне.

Дали тази рецепта е нещо скрито и не се използва от повечето? Мога да изтрия поста, ако това притеснява някого ^ ^, просто го кажете
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Никога не съм виждал това преди, но изглежда истинско и с вариацията диметил на изходното съединение се получава d-Meth.
Lookchem казва, че промишленото производство на прекурсора току-що е започнало, но към момента най-евтината оферта е нещо като 600 USD за 100 g, което би било малко скъпо.
Извършването му като CTH би премахнало нуждата от бутилка с водороден газ, което е хубаво с препратките в патента:

Напълно съм сигурен, че това може да се направи и с RP/I (или H3PO3 или H3PO2 и йод) или с брезата.

Любопитно ми е как се синтезира (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон.

Това, че не се използва, идва от недостъпността на този прекурсор или от недостъпността му на разумна цена. И се обзалагам, че няма да е наличен много дълго, щом се появи на пазара

За някой, който не познава химията, мисля, че HI, фосфорно съединение и йод биха били най-обещаващият метод, хидрогенирането е малко сложно и повторната използваемост на катализатора е под въпрос, когато се използва стандартен Pd/C.

Много интересно, благодаря, съжалявам, че мога да предложа само предимно предположения.
 

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Четох в theehive в reddit, че е около 1000USD/Kg (преди 2 години) от Китай "ако имате връзка".


Просто попитах за цената от любопитство куп случайни имейли от lookchem и chemicalbook (просто случайни, не са доверени...) и получих около 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (при 95% приблизителен добив.. не ми изглежда зле, но не знам на каква цена можете да получите/приготвите други прекурсори като P2P..) изглежда, че го имат на склад... ще поискам безплатна проба, за да видя дали имам късмет :)


откъде знаете/ защо мислите, че "промишленото производство на прекурсора току-що е започнало"? Имате предвид тази година? и защо мислите, че няма да е възможно? ако има търсене - ще има предлагане, мисля..


просто намерете кратък разговор за този процес и в theehive:

Процес: 4,5 часа хидрогениране при атмосферно налягане (за нас това е най-големият дебел балон на Toys'R'Us, напълнен с водороден газ 5,0. Балонът намалява с 10-15% на всеки 7-12 минути, около 13-18 пъти, напълнете го отново до максимум с H2, когато балонът не намалява повече, реакцията е приключила. Отнема от 4 до 4,5 часа при партиди от 500 грама. Този метод не протича по-бързо при по-високо налягане, балонът / 1 атм. е подходящ.


тъй като нямам представа за какво говоря (и вие), не знам как се прави CTH. този процес е опасен/генерира топлина? Все още трябва да проучвам много. Но този процес привлича вниманието ми, защото очевидно е по-малко опасен от "конвенционалния", по-ефективен и по-бърз. Ако някой ден се сдобия с прекурсор, ще попитам отново във форума или ще се опитам да потърся ментор :)



Съжалявам за моя английски и благодаря за прочетеното.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Знам за това, че промишленото производство е започнало, защото Lookchem го разказва откровено на страницата за съединенията. Цените съвсем скоро би трябвало да спаднат значително.

Не можете да се насочите към добиви, посочени в патенти, статии или писмени документи. Сигурен съм обаче, че те са доста високи, нещо между 80 и 90 % би трябвало да е добре достижимо. Вашите 95% са мечта, която може да се постигне само чрез самозаблуда, изходният материал има 98% - твърди се. Винаги има и странични реакции и механични загуби, така че 95% "добив" би могъл да се постигне само чрез пропускане на подходяща обработка след реакцията и въобразяване, че всичко, което е база, идваща от реакцията, е "продукт". Но за хидрогенирането е необходима много добра обработка, тъй като при него могат да се образуват и ще се образуват странични продукти, обикновено не в голямо количество, но често неприятни, да речем странични продукти, които сами по себе си са активни, само че не по желания или общо взето здравословен начин.

Извършването на това с балон и 500 g+ е пълна глупост, потърсете "Parr shaker" и разгледайте настройката. Използвате нещо като бутилка с пропан като междинен резервоар за водород, налягането за това, за да има еакт необходимото количество водород, може да се изчисли и след това този съд се зарежда и той захранва реакционния съд на редуктор на налягане с да речем 1,5 до 3 бара постоянно. Когато налягането в цялата система се изравни с известно число, всичко е готово. Това изчисление беше най-трудното нещо тогава, когато го правех. В противен случай Pd/C може да намали много повече, отколкото само това, което искате да намали, и да спре в правилния момент без точно изчисление е хазарт.
Тук CTH с малко формат като донор на водород е много по-малко взискателен, а и изчисленията са много по-лесни.

Един въпрос, преди да съм го забравил: Трябва да разклащате реакцията, а не да я разбърквате. Причината е проста: Разбъркването разпръсква Pd/C на свръхфини, практически нефилтрируеми частици, разклащането запазва повече или по-малко оригиналните частици непокътнати, те са достатъчно малки, за да бъдат болка в задника, винаги имате нужда от Celite като филтърна помощ, за да имате шанс.

Не е необходимо почти никакво специално лабораторно оборудване, но трябва да има някои умения и оборудване за работилницата. Много неща могат да се направят удивително просто, например аз поставих реакционния съд на скейтборд, който се движеше напред-назад с помощта на моторче за чистачките на предното стъкло на автомобил и няколко пружини от другата страна. Това раздвижваше съда напред-назад, осигурявайки точно такъв вид разклащане, каквото е идеално за този вид реакция. Получи се наистина добре, ако някога го направя отново, ще го направя по този начин.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
Няма никакъв шанс за снежна топка в ада.
Оксизолидиноните са антибиотици. Ето двуизмерен модел на химикала, който назовавате
A7cDLiRNO8

Можете да получите 5 г за 70 долара от Sigma Aldridge, но почакайте и може би ще успея да пусна този синтез за вас и да ви кажа какво всъщност получавате
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,577
Solutions
4
Reaction score
1,096
Points
113
Deals
1
63% шанс за едно от тези
SVX0hWjmvD
 
Top