Въведение
Хидрогенирането е химичен процес, който включва въвеждане на елементарен водороден газ (H2) в течен разтвор, съдържащ катализатор. Катализаторът се захваща за атомите на Н, след което ги отдава, за да се свърже с молекулите в разтвора. По стечение на обстоятелствата този процес може да се използва при производството на наркотици като амфетамин, метамфетамин и други вещества, които се получават от нитросъединения чрез редукция.
Катализатор
Катализаторът се състои от метал под формата на прах, който е пресят в буфер като Въглерод, всичко това е много фин прах, черен и гаден, не бива да се вдишва и се разпилява навсякъде, ако не сте внимателни, оставяйки отпечатъци от пръстите ви, за да ги видят всички. Катализаторите се предлагат в различни концентрации. Например: 10% паладий върху въглерод ще бъде 90% въглерод и 10% паладий по маса и се изразява: <10% Pd/C>. Тази процедура описва използването на Pd/C като катализатор. При хидрогенирането се използват и други катализатори, например PtO2. Катализаторът винаги се утаява и филтрира след процеса, след което се промива с дестилирана вода, изсушава се и може да се използва многократно до около 20 пъти. Като се има предвид това, той не е твърде скъп.
PtO2 и Pd/C
Водороден газ
Водородът се подава от резервоар под налягане. Резервоарът за свеж водород съдържа изключително високо налягане. Поради тази причина е необходим регулатор на налягането, тъй като монтирането на обикновен вентил към резервоара е потенциално катастрофално. Дори при подаване на налягане в шейкъра на Parr се изисква регулирано или ниско налягане.
Регулатор за резачка е очевидният и най-добър избор. Трябва да използвате комплекта регулатор и манометър от кислородната страна на настройката на горелката, тъй като той е предназначен за високи налягания. След като веднъж сте използвали регулатор и маркучи за водород, НИКОГА не ги използвайте за нищо друго, водородът се абсорбира в материалите и това ограничава безопасното им използване с други газове. По-малки газови контейнери могат да се получат от къщи за научни доставки, те се наричат "онези малки резервоари" или "часовникови кутии" и може да изискват различни свързвания. Не съм запознат с тях, но съм сигурен, че всичко е изработено.
Предполагам, че всеки знае, че Хинденбургските вагони са сгорещени, или поне е запознат с обложките на албумите на ledZeppellin... Водородът е много запалим, дори кучешки взривоопасен.
Водопроводните линии имат конфигурации от два вида: фиксиран маркуч или разглобяем маркуч.
Регулатор за резачка е очевидният и най-добър избор. Трябва да използвате комплекта регулатор и манометър от кислородната страна на настройката на горелката, тъй като той е предназначен за високи налягания. След като веднъж сте използвали регулатор и маркучи за водород, НИКОГА не ги използвайте за нищо друго, водородът се абсорбира в материалите и това ограничава безопасното им използване с други газове. По-малки газови контейнери могат да се получат от къщи за научни доставки, те се наричат "онези малки резервоари" или "часовникови кутии" и може да изискват различни свързвания. Не съм запознат с тях, но съм сигурен, че всичко е изработено.
Предполагам, че всеки знае, че Хинденбургските вагони са сгорещени, или поне е запознат с обложките на албумите на ledZeppellin... Водородът е много запалим, дори кучешки взривоопасен.
Водопроводните линии имат конфигурации от два вида: фиксиран маркуч или разглобяем маркуч.
Конфигурация с фиксиран маркуч.
Конфигурация с разглобяем маркуч.
Важно: освен регулатора, тук не са разрешени никакви месингови фитинги. Това предотвратява производството на странни медни токсини. Трябва да се използва неръждаема или специализирана пластмаса, тефлон и др. Маркучите трябва да са с номинално налягане psi, като най-добре е да са от неопрен.
Съд за реакция под налягане
Мястото, където газът и течността се съединяват с катализатора. Той трябва да може да поеме (за нашите цели) 60 psi (4,14 barr), да може да се свързва с маркуч за подаване на газ и да има отвор за достъп с размер поне на четвърт долар; сребърен долар или по-голям е по-добре, всеки отвор по-голям от 4" и бих направил много сухи тестове за налягане преди да го използвам, за да съм сигурен, че ще издържи.
Неръждаема стомана е единственото нещо, което бих използвал. Примери за контейнери от SS, които лесно могат да се преработят: Устройства за парене на мляко на печката, използвани у дома. Синтез за капучино, както и някои видове печки за еспресо. Те имат готини малки SS клапани, които вече са конфигурирани. Оборудване за фонтан за сода. За по-големи партиди или задължителни количества за доживотна присъда са отлични контейнерите за многократно пълнене, в които се предлага сиропът от содовите фонтани (те са около 6 галона/22 л), също и резервоарът на СО2 машината. Тези системи постепенно се извеждат от търговската мрежа в момента, а компонентите са излишни навсякъде. Трябва да можете да свържете с проводник или скоба запушалката и да проектирате шина за маркуч, която няма да изскочи, и да познаете капацитета на psi. Има Sci-glass, предназначен за това.
Неръждаема стомана е единственото нещо, което бих използвал. Примери за контейнери от SS, които лесно могат да се преработят: Устройства за парене на мляко на печката, използвани у дома. Синтез за капучино, както и някои видове печки за еспресо. Те имат готини малки SS клапани, които вече са конфигурирани. Оборудване за фонтан за сода. За по-големи партиди или задължителни количества за доживотна присъда са отлични контейнерите за многократно пълнене, в които се предлага сиропът от содовите фонтани (те са около 6 галона/22 л), също и резервоарът на СО2 машината. Тези системи постепенно се извеждат от търговската мрежа в момента, а компонентите са излишни навсякъде. Трябва да можете да свържете с проводник или скоба запушалката и да проектирате шина за маркуч, която няма да изскочи, и да познаете капацитета на psi. Има Sci-glass, предназначен за това.
Градинските пръскачки с помпа, конструирани от устойчив на химикали полимер, не са лоши и са почти готови за работа като тях. Предлагат се във всякакви размери, с номинално налягане psi.
Много икономични, винаги се притеснявам за полимерите при наличие на бензол, диетилов етер и т.н., но всъщност не съм имал лош опит. Използват се и полимерни контейнери за бензин, но свързването на маркуча изисква известно усилие, не е за предпочитане.
Много икономични, винаги се притеснявам за полимерите при наличие на бензол, диетилов етер и т.н., но всъщност не съм имал лош опит. Използват се и полимерни контейнери за бензин, но свързването на маркуча изисква известно усилие, не е за предпочитане.
Шейкър
Съдът за реакция под налягане се закрепва към това механично устройство. Представете си шейкър за боядисване. Кутията с боя е вашият реакционен съд под налягане. Това е всичко. Съществуват толкова много дизайни на домашни водородни инсталации, колкото са амбициозните любители на скоростта. При вземането на решение или при усъвършенстването на собственото ви устройство за разклащане има няколко неща, които трябва да знаете.Както беше споменато, съдържанието на вашия реакционен съд е течен разтвор, който е запалим, и твърд катализатор под формата на прах. Катализаторът е потенциално възпламеним. В този случай вие се подготвяте да вкарате ВОДОРОД и да го разклатите?! Изисква се правилно разбиране на работата с катализатора. Катализаторът е опасен, когато е сух и се носи във въздуха като прах, особено около кислород. Поддържането на катализатора мокър по време на цялата процедура е от ключово значение за оцеляването. Това е и причината реакцията под налягане Мартини да се "разклаща, а не разбърква". Онези от вас, които са използвали механични или магнитни бъркалки, знаят, че течността понякога се разплисква доста високо във вътрешността на съда, катализаторът лесно може да се разпръсне там, да изсъхне, след това да се запраши... знаете останалото. При ефективното разклащане цялата вътрешност на съда постоянно се промива с разтвор, така че това не може да се случи. Ето защо това е минималното ниво на активност, необходимо за предотвратяване на инциденти. Разклащачите също така създават най-желаното излагане на повърхността на катализатора на газа, което повишава ефективността и равномерността на реакцията.
Ето някои подходи към устройствата за разклащане.
Пряк подход - Излезте и купете шейкър за боядисване, след което проектирайте реакционен съд, който да го пасва. (конфигурация с фиксиран или подвижен маркуч)Странни подходи - скейтбордът "Милуоки"-> Ще ви трябват: Пила с променлива скорост, скейтборд, С-образна скоба, четири 1х4 с дължина 12", работна маса със здрав тиквеник, електричество. Поставете тялото на триона в тик, така че да е успоредно на работната маса и обърнато настрани, поставете два ножа в триона, като ги подредите (къси ножове). Закрепете върховете на остриетата към кърмата на скейтборда, който се движи върху работния плот. Заковайте 1х4 с гвоздеи, така че да имитират два ъглови железа, всяко с дължина един метър. Поставете дървените ъглови парчета върху масата от лявата и дясната страна на скейтборда и успоредно, но не толкова плътно, че да се предотврати движението. Прикрепете ги към пейката. Сега вече имате малко нещо от рода на тунел за скейтборда, в което той да се движи напред-назад. Прикрепете реакционния съд (цилиндър) към скейтборда, като го сложите настрани и го залепите с тиксо. Настройте скоростта на триона, след което използвайте блокировката на спусъка. (Конфигурация с подвижен маркуч.)
Аеробният подход - Закрепете въже към съда под налягане, окачете го от тавана, разклащайте го напред-назад с ръка на висилка... уморително, необходим е партньор за работа на смени, не се препоръчва. (Конфигурация с фиксиран или разглобяем маркуч.)
Подходът за скъпи пари - Купете шейкър Parr. За около три хиляди долара. Държах на един такъв за бивш партньор/приятел, който се пенсионира задължително във Фолсъм от 3 до 5... и имах повод да го изпробвам. Те са куршумоустойчиви, прецизно обработени, свръхмодерни. Те са предназначени за експериментиране с миниатюрни добиви, а не за производство. Моделът, с който съм запознат, имаше скромна вместимост от 1 л, но тежеше приблизително 200 фунта (90 кг) и заемаше площ от 42 х 27". Скобата на бутилката не можеше да се настройва за по-голям капацитет... двигателят НЕ беше безискров, седлото на изпускателния клапан беше твърде малко и се запушваше с катализатор всеки път. Преди да го върна на собственика, трябваше сам да сменя всички болтове от карбонови на неръждаеми, след като минимално излагане на киселини ги бе ръждясало. Напълно не съм впечатлен. (поправена конфигурация на маркуча.)
Аеробният подход - Закрепете въже към съда под налягане, окачете го от тавана, разклащайте го напред-назад с ръка на висилка... уморително, необходим е партньор за работа на смени, не се препоръчва. (Конфигурация с фиксиран или разглобяем маркуч.)
Подходът за скъпи пари - Купете шейкър Parr. За около три хиляди долара. Държах на един такъв за бивш партньор/приятел, който се пенсионира задължително във Фолсъм от 3 до 5... и имах повод да го изпробвам. Те са куршумоустойчиви, прецизно обработени, свръхмодерни. Те са предназначени за експериментиране с миниатюрни добиви, а не за производство. Моделът, с който съм запознат, имаше скромна вместимост от 1 л, но тежеше приблизително 200 фунта (90 кг) и заемаше площ от 42 х 27". Скобата на бутилката не можеше да се настройва за по-голям капацитет... двигателят НЕ беше безискров, седлото на изпускателния клапан беше твърде малко и се запушваше с катализатор всеки път. Преди да го върна на собственика, трябваше сам да сменя всички болтове от карбонови на неръждаеми, след като минимално излагане на киселини ги бе ръждясало. Напълно не съм впечатлен. (поправена конфигурация на маркуча.)
Подходът на моряка от ваната - това го измислих сам, доста е интуитивно, така че съм сигурен, че и други са го правили. Купете си куп от онези гумени подложки с вендузи и ги залепете отстрани и отдолу на ваната. Напълнете ваната. След като натиснете реакционния съд, отстранете маркуча, ориентирайте цилиндричния съд хоризонтално, напластете го, след което го завъртете, като леко го разклащате от край до край (конфигурация с отстранен маркуч).
Стандартна методика за хидрогениране
1. Първо комбинирайте съставките на реакционната смес в безопасен съд.
2. В отделна бехерова чаша внимателно добавете сух катализатор, след което го навлажнете с нереактивен разтворител, обикновено това е хексан.
3. Въведете 1/3 от реакционната смес към катализаторната "паста", разбъркайте енергично, бързо прехвърлете в съд под налягане. Повторете. Повтаряйте. Съдът под налягане
никога не трябва да е пълен на повече от 2/3, за да може да се получи размиване.
4. Запечатайте съда под налягане, фиксирайте захранващата линия за водород и увеличете налягането в съда до 40 psi (2,76 bar). Сега пренастройте клапаните и изпуснете налягането в
безопасен изпускателен канал. Това се нарича "прочистване" и се прави три пъти.
5. Сега увеличете налягането до 60 psi (4,14 бара), прекъснете подаването на Н, след което разклатете (или завъртете)
6. Непрекъснато следете манометъра и когато налягането в съда падне под 20 psi (1,38 bar), отново увеличете налягането до 60 psi (4,14 bar). Когато поглъщането на водород спре (след като 3 пъти е средно), реакцията е завършена.
7. Извадете съда под налягане от шейкъра и го ориентирайте във вертикално положение, оставете го да почине около 15 минути, след което бавно изпуснете налягането в безопасна изпускателна тръба... не е необичайно съдържанието на съда да се разпръсне с газа, което води до загуба на продукт и температура, поради тази причина ви препоръчвам да проектирате прост течен уловител (аспиратор), който е фиксиран по изпускателната линия в този момент.
Стандартна методика за хидрогениране
1. Първо комбинирайте съставките на реакционната смес в безопасен съд.
2. В отделна бехерова чаша внимателно добавете сух катализатор, след което го навлажнете с нереактивен разтворител, обикновено това е хексан.
3. Въведете 1/3 от реакционната смес към катализаторната "паста", разбъркайте енергично, бързо прехвърлете в съд под налягане. Повторете. Повтаряйте. Съдът под налягане
никога не трябва да е пълен на повече от 2/3, за да може да се получи размиване.
4. Запечатайте съда под налягане, фиксирайте захранващата линия за водород и увеличете налягането в съда до 40 psi (2,76 bar). Сега пренастройте клапаните и изпуснете налягането в
безопасен изпускателен канал. Това се нарича "прочистване" и се прави три пъти.
5. Сега увеличете налягането до 60 psi (4,14 бара), прекъснете подаването на Н, след което разклатете (или завъртете)
6. Непрекъснато следете манометъра и когато налягането в съда падне под 20 psi (1,38 bar), отново увеличете налягането до 60 psi (4,14 bar). Когато поглъщането на водород спре (след като 3 пъти е средно), реакцията е завършена.
7. Извадете съда под налягане от шейкъра и го ориентирайте във вертикално положение, оставете го да почине около 15 минути, след което бавно изпуснете налягането в безопасна изпускателна тръба... не е необичайно съдържанието на съда да се разпръсне с газа, което води до загуба на продукт и температура, поради тази причина ви препоръчвам да проектирате прост течен уловител (аспиратор), който е фиксиран по изпускателната линия в този момент.
Отстраняване на неизправности
Водородът не се абсорбира.
- Не се използва достатъчно катализатор, проверете рецептата.
- Катализаторът е стар или негоден.
- Рецептата ви не е добра или сте сбъркали химията.
- Прекъснали ли сте подаването на водород b-4 при разклащане, както е посочено в стъпка 5?
- Вашият манометър за налягане е неизправен или е замърсен с катализатор.
- Линията или клапанът са замърсени с катализатор.
Водородът се поема безкрайно.
- Имате теч!
Филтриране на катализатора от реакционната смес
Метанолът се използва като разтворител/носител в това описание, подходящо заместване, където е необходимо. Комбинирайте съдържанието на аспиратора и съда под налягане в стъклен съд, който може да се запушва. Изплакнете съдовете с метанол и добавете. След това съдът за съхранение трябва да се напълни до горе с метанол, за да се прочисти въздухът и да се предотвратят всякакви странни катастрофи при окислението, след което да се запуши.
Оставете да престои половин ден, докато Pd/C се утаи. Внимателно изсмучете реакционната смес, без да нарушавате утаяването на Pd/C. За да увеличите добива, напълнете контейнера с метанол и повторете последната стъпка. Сега филтрирайте разтвора, докато се освободи от катализатора, като при необходимост добавяте още метанол, за да пренесете разтвора през филтърния кек. Вакуумирайте или дестилирайте метанола, като оставите продукта. Измийте катализатора с дестилирана H2O и го изсушете на въздух за повторна употреба.
Оставете да престои половин ден, докато Pd/C се утаи. Внимателно изсмучете реакционната смес, без да нарушавате утаяването на Pd/C. За да увеличите добива, напълнете контейнера с метанол и повторете последната стъпка. Сега филтрирайте разтвора, докато се освободи от катализатора, като при необходимост добавяте още метанол, за да пренесете разтвора през филтърния кек. Вакуумирайте или дестилирайте метанола, като оставите продукта. Измийте катализатора с дестилирана H2O и го изсушете на въздух за повторна употреба.
Каталитично хидрогениране на MDP2P до MDMA
Ако тайният химик иска да произведе MDMA, той би използвал автоклав от неръждаема стомана с ниско налягане, с 1/3-1/4 място за газообразния водород, двигател на смесителя отгоре и вал, който е херметичен чрез механично уплътнение, за да издържи на налягане от 5,0 бара и вакуум от около 0,5 бара. В голям фризер той трябва да охлади големия стоманен цилиндър с метиламин, докато той се кондензира до течност (b.p. -6°C), и трябва да повдигне цилиндъра с (takel zoals gebruikt in garages) в почти хоризонтално положение точно до над хладилника. С гъвкав маркуч от неръждаема стомана бутилката е свързана с автоклава, като между уплътнението и подемника той ще направи везна, за да може да претегля количеството газ, което трябва да използва.
Оценка на трудността: 7/10
Оценка на трудността: 7/10
Оборудване и стъклария.
- Източник на вакуум;
- Манометри за вакуум и налягане;
- Апарат за производство на газ HCl;
- автоклав за реакция с обем 5 л;
- Филтърна хартия Whatman № 401;
- Лабораторен термометър (от 10 °C до 200 °C);
- Апарат за дестилация с вакуум;
- колба и фуния на Бюхнер [за малки количества може да се използва филтър на Шот].
Реагенти.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml метанол;
- 1100 ml (990 g) безводна течност MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g платинен(IV)оксид (Adam's Catalyst);
- газ HCl;
- 7-8 L диетил етер.
Когато тези химикали са в автоклава, той ще евакуира автоклава до вакуум от около 0,5 bar, за да се отърве от кислорода. След това трябва да отвори бутилката с водород за кратко време до около 1,0 bar и след това да евакуира втори път, за да е напълно сигурен, че целият кислород е изхвърлен.
След това той трябва да стартира двигателя на смесителя (безчетков тип в случай на изтичане на водород) и след това да увеличи налягането с водород до около 3,5 bar. Като регулира налягането между 2,5 и 4,0 бара, той може да поддържа температура около 50 °C и никога по-висока от 60 °C. След 2 часа температурата вероятно ще се понижи, за да контролира поглъщането на водородния газ, той трябва да затвори бутилката и да наблюдава в продължение на 10 минути дали налягането в автоклава става по-ниско. В този случай трябва да се отвори бутилката с водород за още няколко минути, а в противен случай реакцията е спряна и след няколко часа той може да източи автоклава. Той трябва да използва филтър на Бюхнер във вакуумната бутилка с филтърна хартия Whatman № 401, тъй като очаква, че други видове филтри превръщат това филтриране на платинения прах в безкрайна работа. След това той дестилира MeOH, MeNH2 и водата при атмосферно налягане. След това той сменя приемната колба и при около 150-160 °C при вакуум 20 mm Hg маслото от свободна база на MDMA ще излезе с приблизително 90 % добив (зависи от чистотата на MDP2P).
За получаване на кристали MDMA хидрохлорид той промушва сух газ HCl през разтвор от 1000 ml фребаза в 7-8 L охладен (4 °C) диетилов етер и филтрира утаените кристали, за да получи 1100 g MDMA хидрохлорид след изсушаване.
Обърнете внимание, че тази реакция не може да се извърши с 40% воден метиламин.
Last edited:
