Проверете дали е правилен - само за професионални химици

[mikegoodman]

Рецепта стъпка по стъпка

Първоначална настройка

1. Подгответе сместа от разтворители:
   • Измерете 25 ml изопропилов алкохол (IPA) (5 пъти повече от теглото на P2NP).
   • Добавете 5 ml дестилирана вода (20 % от общия обем на IPA).
2. Отбележете нивото на течността:
   • Отбележете нивото на течността отстрани на реакционния съд за бъдеща справка.
3. Започнете да разбърквате:
   • Включете апарата за разбъркване на средна скорост.

Редукционна реакция

1. Добавете натриев борохидрид:
   • Претеглете 6,87 g гранулиран натриев борохидрид (6 моларни еквивалента на базата на 5 g P2NP).
2. Добавете P2NP:
   • Постепенно добавете 5 g P2NP на малки порции, за да контролирате разпенването и температурата.
3. Наблюдавайте реакцията:
   • Продължете да разбърквате, докато жълтият разтвор се обезцвети, което показва, че редукцията напредва.
4. Долейте IPA:
   • Ако е необходимо, добавете допълнително IPA, за да поддържате първоначалното ниво на течността.
5. Добавете още натриев борохидрид:
   • Добавете още 2,29 g натриев борохидрид (2 моларни еквивалента).

Добавяне на меден хлорид дихидрат

1. Пригответе разтвор на меден хлорид:
   • Разтворете 0,93 g CuCl2-2H2O (18% моларен еквивалент) в малко количество дестилирана вода.
2. Добавете разтвор на меден хлорид:
   • Добавете разтвора наведнъж при интензивно разбъркване отгоре.
3. Оставете реакцията да завърши:
   • Продължете да разбърквате в продължение на 40 минути, за да позволите образуването на катализатор от медни наночастици и редуцирането на нитрогрупата до аминогрупа.

Затихване и дестилация

1. Затихване на реакцията:
   • Бавно се добавя разреден разтвор на оцетна киселина, докато pH достигне 3.
2. Начин на дестилация:
   • Настройте апарат за дестилация на къси разстояния и дестилирайте всичко до 96 °С, за да отстраните IPA.

Екстракция на амина

1. Коригирайте pH с NaOH:
   • Добавете 25% разтвор на NaOH, докато pH достигне 12.
2. Парна дестилация:
   • Подгответе се за парна дестилация, като използвате вертикална парна глава, свързана с парен апарат за тапети, напълнен с дейонизирана вода.
   • Дестилирайте директно в 2-литрова делителна фуния, свързана с кондензатор.
   • Ако фунията се напълни на повече от 75 %, източете малко вода.
3. Съберете амина:
   • Съберете бистрото аминово масло, което плува на повърхността на водата.

Осоляване и сушене

1. Изсоляване на водния слой:
   • Върнете водата в делителната фуния и добавете достатъчно NaCl, за да я наситите (около 350 g/L).
   • Разклатете добре и оставете да се утаи за няколко часа.
   • Отново разделете водния и органичния слой.
2. Комбинирайте органичните екстракти:
   • Комбинирайте органичните аминови екстракти и ги изсушете върху молекулни сита (3A) за 6 часа.
3. Филтрирайте:
   • Филтрирайте молекулярните сита, за да получите изсушеното аминово масло.

Финална реакция за образуване на амфетамин сулфат

1. Приготвяне на смес от амин и IPA:
   • Смесете аминовото масло с равен обем сух IPA.
2. Изчислете и добавете сярна киселина:
   • Изчислете необходимото количество H2SO4 въз основа на получения добив (напр. 0,06 мола H2SO4, което се равнява на 5,88 g).
   • Разредете сярната киселина в два пъти по-голям обем сух IPA и добавете на капки към сместа от амин и IPA до pH 7.
3. Кристализация:
   • Полученият амфетамин сулфат се филтрира, като се използва фуния на Бюхнер и вакуум.
   • Проверете рН на филтрата и го коригирайте, ако е необходимо, като добавите още киселина на капки до рН 7.
4. Финално филтриране:
   • Оставете кристалната суспензия в студен хладилник за една нощ, след което филтрирайте отново на фунията на Бюхнер.
5. Изсушаване на продукта:
   • Оставете амфетаминовия сулфат да изсъхне напълно, като се получи бяло аморфно твърдо вещество.

 

[HerrHaber]

Това е планирано от човек, който е научил метода наистина добре, но има само малък практически опит, тъй като за 5g p2np са необходими твърде много внимание и ненужни процедури. Много по-лесно е да се редуцира с алуминиева амалгама в този мащаб и продуктът е много по-ценен. Накратко, това е добре планирано, но знам, че ще загубите много с това продължително пречистване, така че това не е оптимизирано за мащаба. Молекулните сита могат да бъдат полезни в други контексти, но тук безводният MgSO4 е ваш приятел или Na2SO4, само не и CaCl2 за този конкретен синтез. Препоръчителни са ситата 4А, но те са твърде скъпи за разлика от MgSO4. Тази подготвителна процедура е по-скоро приложима, като се започне с 50 g p2np, за да има повече смисъл.