Концентриране на оцетна киселина чрез замразяване - ВЪПРОС

[MadHatter]

Прочетох, че можете ефективно да концентрирате оцетна киселина чрез просто замразяване на водата. Оцетната киселина има по-ниска точка на замръзване от водата при всяка дадена концентрация и колкото по-концентриран е разтворът, толкова по-висока е точката на замръзване. Както всички знаете, безводната оцетна киселина (ледена оцетна киселина) има точка на замръзване от около 16 С. При 75 % концентрация точката на замръзване е около 2 С, след което водата може да се отстрани.

Докато при 60 % точката на замръзване според тази таблица трябва да е около -10 С. Това ме обърква по някакъв начин. При -10 С водата също би трябвало да кристализира, така че какво всъщност ми остава в този момент? Течна смес от оцетна киселина и вода и замръзнала твърда вода, или обратното?

Как всъщност се прави това на практика?

 

[WillD]

Да, сместа кристализира изцяло

 

[MadHatter]

Както разбирам, евтектичната точка е при -27 С и се появява някъде около 60% концентрация. Интересно ми е дали този метод за концентрация е осъществим.
Разбира се, опитвам се да произведа достатъчно количество ГАА, за да извърша синтеза на P2P чрез окислението на Байер-Вилигер.

 

[WillD]

Можете да опитате дестилация или екстракция.

 

[Jack]

Ако можете да получите безводен натриев ацетат, тогава чрез суха дестилация с натриев бисулфат се дестилира ледена оцетна киселина.

 

[MadHatter]

Да, ама проблемът е, че ми трябват ЛИТРИ от това нещо, а всеки метод за синтез отнема твърде много време и струва твърде скъпо. Освен това купуването на ГАА в такива количества определено ще предизвика подозрения.

 

[WillD]

За съжаление не съществува удобен непромишлен метод за производство на безводна оцетна киселина, освен дестилацията. Що се отнася до вашата ситуация, предложих други начини за решаване на въпроса в темата за МЕК/БМК

 

[MadHatter]

Да, и ви благодаря за това! Дори дестилацията да отнема много време, мисля, че ще тръгна по този път. Очевидно дестилацията на оцетна киселина до безводни концентрации също е много трудна без фракционна колона от поне един метър, а дори и тогава. Мисля, че решението ще бъде да я дестилирам до най-високата постижима концентрация и след това да я замразя фракционно.

 

[WillD]

Може би. Нека ви информирам за резултатите, на всички ще им е интересно.

 

[MadHatter]

Със сигурност ще. Тестът за замразяване вече започна и показа, че е труден. Скоро ще кача снимки.

 

[MadHatter]

Съжаляваме, но нямаме снимки. Но експериментът е направен.

Опитах се да замразя 75% оцетна киселина. При първия опит кристализацията беше постигната при -14 С, а останалата течност беше декантирана. Само от изчислението на плътността не можеше да се определи промяна в концентрацията.
Това ме натъжи и същевременно ме накара да проявя любопитство. Затова започнах да проучвам.
Очевидно в смес от оцетна киселина и вода при концентрация от около 60% се достига евтектична точка, в която и водата, и киселината кристализират при около -29 С. В концентрациите до тази точка първо замръзва водата (или по-скоро водата с по-ниска концентрация на киселина), а след тази точка първо се втвърдява богатият на оцетна киселина разтвор.
Следователно, когато замразявам 75% разтвор, течната част, която остава, трябва да се състои от 60% оцетна киселина. И да бъде голяма част от общия разтвор.

Така че при всяко замразяване съм в състояние да променям концентрацията само много слабо. Това отнема твърде много време.
Мисля, че най-добрият начин е да се опитам да го дестилирам фракционно с наистина дълга колона на Вигре (две колони от 40 см една върху друга) до възможно най-висока концентрация. След това използвайте магнезиев сулфат, за да го доближите още повече до безводното вещество, и накрая замразете последната част.

Ще опитам това следващия път.