Електролитна редукция на P2NP за получаване на амфетамин

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Успя ли някой от вас да се справи с това? Това е метод, описан в американския патент 1,879,003.

Код
1 mol фенил-2-нитропропен, C6H5CH=C(CH3)NO2, се разтваря с разтворител, приготвен чрез смесване на 1000 ml етанол с 500 ml оцетна киселина и 500 ml 12 N сярна киселина. Полученият разтвор се поставя в катодното отделение на разделена електролитна клетка, съдържаща метален катод от живак, мед или друг подобен метал. Пуска се ток, като се използва плътност на тока от ~0,2 ампер/см2 от повърхността на катода. По време на електролизата, която продължава, докато не преминат поне осем фара електричество, температурата се поддържа на около 40 °С. Когато редукцията завърши, амфетаминът може да се отдели от разтвора. Удобен начин за това е да се отстранят присъстващите етанол и етилов ацетат чрез изпаряване и след това остатъчният разтвор да се направи силно алкален чрез добавяне на каустична основа. Образуваният по този начин основен слой се отделя от водния разтвор и съдържа желаната амфетаминова свободна основа.

Изглежда хубаво, защото не използва живак, който не е лесно достъпен, а и е токсичен.

Успях да го накарам да проработи, но ми е трудно да увелича добива си над точката от 10%. :( Което е изключително лошо, но аз съм начинаещ химик-любител, така че се надявам, че може би някой тук ще има някакъв съвет как да го накарам да работи по-добре. Никога не съм виждал някой да говори за този маршрут, но мисля, че да разберем как да го овладеем ще бъде от полза за всички нас. Човек може да направи метамфетамин и MDA по много подобен начин според чичо Фестър.

Предполагам, че проблемът ми може да е във факта, че моят P2NP понякога става червен по време на електролизата. Какво означава, когато P2NP стане червен? Това разлагане ли е? Ако е така, как да го избегна?
Или моят P2NP е просто стар и развален? Възможно е да е така, тъй като е на 1 година, но е държан в хладилник и изглежда добре, докато е все още в буркана (яркожълт).

Също така си мисля, че сярната киселина може да прави цялото това нещо толкова крехко? Четох някъде тук, че амфетаминовите соли могат да бъдат повредени от твърде много киселина... Но тя трябва да е там, за да протича електричеството (тя е електролит). Опитах се да добавя вода преди изпаряването на етанола и етиловия ацетат, за да разредя киселината, и това помогна на добива, но той все още е само 10% (преди беше 2% lol).

Трябва да е възможно да се получи, това е патентован метод и авторът твърди, че са възможни добри добиви. Ако някой има някакви предложения, ще бъде много полезен и ценен.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Обичам тази публикация и искам да се оженя за нея.

От известно време си мисля за възможността за електрохимична редукция при производството на амфетамин, но така и не стигнах до изпробването ѝ. Ти си абсолютен КРАЛ за това, че го правиш.
Никога не съм виждал да се пише НИКОГА за това, нито в някой пчеларски форум, нито в Erowid или The Hive, което ме накара да се запитам защо? За мен като нооб това би трябвало да има голям потенциал.
Може би отговорът е в ниския добив. Но какви добиви са отчетени в експерименталната част на патента?
Опитахте ли по-класическия път с P2NP и ако да, какви добиви се получиха при това?

Другото нещо е действителното количество енергия, което би трябвало да премине през съда. 8 фарада би означавало 4-5 дни с 2 ампера, нали? Ако се работи с катод от приблизително 10 cm2. Или моите неграмотни изчисления са грешни?
1 фарадей = 96500 колоумбс.
8 фарадаи = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 колоумб = 1 ампер х 1 сек
2 ампера за 1 час = 2 х 60 мин х 60 сек = 7200 кулумб
772 000 куб. м / 7200 куб. м = 107 (часа по 2 ампера) = 4-5 дни
Ако се предполага, че плътността на тока е 0,2 ампера на cm2 , то през 10 cm2 трябва да преминат 2 ампера.


Така че можете ли да дадете по-подробно описание на вашия процес? Какви са били точните маси и концентрации на реагентите, каква е била температурата, напрежението/амперите, как е конструирана клетката, колко време сте я работили и какви материали сте използвали за анода и катода?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Живакът е лесен за получаване, ако нямате нищо против високите цени. МНОГО сайтове за събиране на периодичната таблица/елементи продават този елемент. пример под линия:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
500 мл оцетна киселина ми казва всичко, което искам - никога ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Съжалявам, какво имате предвид?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Имам предвид неутрализирането на тази киселина :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Бих се притеснил повече за неутрализирането на 500 ML 12 N сярна киселина... тези и други части от този текст са причината, поради която толкова много копнея за подробно описание от ОП. Би било супер интересно!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Някой опитвал ли е този метод? Ако да, какви резултати получихте?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
В оригиналната публикация авторът споменава, че можете да изпарявате етанол и оцетна киселина. Ще трябва да неутрализирате само H2SO4.

Не знам доколко лесно можете да намерите NaOH във вашата страна. В моя случай мога да вляза в строителен магазин и да попитам за "сода каустик", което е NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Скоро ще събера известно оборудване, за да го направя както трябва. Почти всеки запис, който съм виждал, е бил пълен боклук. Без потенциостат, без референтен електрод, с използване на градинска саксия като йонообменна мембрана
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Съществуват мембрани за обратна осмоза, това е най-добрият вариант. вземете такава, която работи при нормално налягане, конвенционалните осмотични мембрани работят при високо налягане.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Трябва да използвате мембрана, през която могат да преминават само йони и вода, без нея всичко е безсмислено, имате две отделения в едното p2pnp в разтворители с оцетна киселина, във второто отделение сярна киселина.

Много по-лесно се преминава през електрохимична амалгама, живакът абсорбира натрия от електролизата на натриевия хидроксид и намалява р2нп, живакът като бариера за смесване на двата разтвора. Изходът е 80 процента от теоретичния.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Опитах тези методи преди. Работи, но добивите не са толкова големи, но добре.
Получих 2,5 g - 3 g сулфат от 5 g P2NP
Използвах оловни пластини, изрязани от покривно олово. Трябва да използвате чиста, празна повърхност за електродите.
Използването на порест глинен съд за разделяне на анодните/катодните отделения работи добре.
Анодното отделение също трябва да се напълни с 12N сярна киселина.

Да, сместа ви става червена. трябва да я отстраните с неполярни промивки преди базификацията.

Това, което е важно, е температурата. в документа се казва, че не трябва да се превишава 40°C, но аз изпитах, че това е твърде високо.
Опитайте се да работите на възможно най-ниска температура. Възможно е да поставите клетката си в ледена баня. 10°C е за предпочитане. и накрая ще видите, че просто имате леко червен цвят (по-малко примеси, по-висок добив).

Опитах това с максимум 10 g P2NP, защото клетката ми беше толкова малка. увеличаването може да се окаже проблем заради генерирането на топлина.
Трябва да сте креативни по отношение на активното охлаждане от.

Опитването на това в кофа с голяма нестъклена саксия за цветя би било страхотно.

Може би в бъдеще ще измисля подробна процедура. за съжаление не мога да предоставя снимки, защото съм опитвал това преди години.

Но хей, лесно е, не е токсично и ви трябват само обикновени химикали. Но отнема време. трябва да пуснеш клетката си може би за дни, когато става дума за голям мащаб.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
можете да получите натриева амалгама по време на реакцията (електросинтеза), след което амалгамата забележително ще възстанови вашето п2нп
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Това е моята електролизна клетка. Има много като нея, но тази е моята:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Този превод изглежда чудесно! Можете ли да го обясните?
Това малък постояннотоков мотор с редуктор отгоре за разбъркване ли е?
Аз разбърквах само с пръчка за разбъркване върху магнитна бъркалка на котлона
А вътрешната камера е чаша от пореста глина?
Виждам две клеми за свързване на електродите. Синият кабел сонда за термометър ли е, или референтен електрод?
Можете да свържете два оловни електрода, да поставите това в охлаждаща вана и да опитате.
Плоският лист олово е необходим за изчисляване на размерите в cm², защото трябва да премине 0,2A /cm² това е важно.
По-малко също е добре, отнема малко повече време, но повече е лошо и образува странични продукти.
Страхотно устройство!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Да, имате го. То е това, което си мислите, че е. Няма да отиде в охлаждаща вана, ще има спирала от тръби, в която водата тече, макар и в малък метален резервоар, термично поставена върху охладител на Пелтие с радиатори и вентилатори в затворен цикъл. Клетката все още не е завършена, трябва да се постави температурна сонда. Използвам STC-1000 за контрол на температурата. Имам си опиами, за да си направя потенциостат. Също така няма да използвам P2NP, а ще го превръщам в оксим преди електролизата.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Имах тази идея и за охлаждането. исках да използвам намотка от стъклени тръби, потопена в анодното отделение, но така и не опитах, защото клетката ми вече беше много малка.
Изглежда, че наистина имате познания по електрохимия.
нещата с еталонния електрод и т.н. бяха твърде високи за мен. но все пак се получи.

Така че първо P2NP за оксим? С Sn/HCl? Преди това образувах оксим само от кетон и хидроксиламин.

Afaik оксимът се образува при електролиза в добри добиви след преминаване само на 4 F вместо на 8 с по-ниска плътност на А и добавяне на хидроксиламин.
Трудната част е да се редуцира оксимът до амин поради благоприятното образуване на водород в края на електролизата.
Вероятно знаете тази справка, но ще дам линка. може би ще помогне и на другите членове. Добив на оксим 85-91%

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Когато електроредуцирате P2NP, той първо преминава в оксим преди амина. Извършването на първата стъпка с Sn/HCl би трябвало да доведе до по-високи добиви, отколкото при започване с P2NP. Няма да правя стъклената намотка вътре в анода, както прави Ото Сноу, а ще използвам силиконова тръба в намотка и още не съм решил дали ще я поставя вътре или извън анода. За всичко ще използвам HCl и оцетна киселина, тъй като сярната киселина изяжда силикона. Токът не е важен, трябва да се контролира потенциалът между двата електрода и токът да варира. Оксимът се вписва в синята група според тази удобна таблица и аз ще искам потенциал от 1v, а метанолът ще бъде моят разтворител. Всъщност бих могъл да направя циклична волтамперометрия с другия си потенциостат, който направих от PSoC. Не мога да го използвам по друг начин, защото той е предназначен само за USB нива на волтаж и ампер.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Всъщност тази таблица е много полезна. Не знаех, че метанолът е по-добрият разтворител.
За използването на HCl съм чувал по-рано. И мисля, че веднъж опитах. РМ не става толкова червен, колкото при сярната киселина.
Какви електроди смятате да използвате?
Ото Сноу... уау, спомням си този пич. Благодаря ти, че ми го припомни отново. Ще погледна отново книгата му.
Приятелю, имаш хубава инсталация и познания, за да направиш това по-добре от мен, с референтен електрод и т.н.
Моля те, продължавай, тествай го и често ни давай новини за напредъка си, много ми е интересно.
Трябва да науча повече за електрохимията, потенциалите, референтния електрод и т.н. Ще прочета много през следващите седмици.
 
Top