Въведение
Ефедрин и псевдоефедрин, често използвани в тайни лаборатории при синтетично окисление с калиев перманганат до образуване на 2-метиламино-1-фенилпропан-1-он. Този кетонен продукт на метамфетамина, наричан "ефедрон", "метакатинон" и "Джеф". Някои хора във форума на ВВ се интересуват от този начин на синтез и реших да публикувам този урок, за да хвърля светлина по този въпрос.
Ефедрон (меткатинон) хидрохлоридна сол
Оборудване и стъклария.
- 2000 мл колба на Ерленмайер или колба с плоско дъно;
- Магнитна бъркалка;
- Фуния;
- Лабораторна везна (0,1 g-200 g е подходяща);
- Лабораторен генератор на HCl;
- Ротавап машина с водна баня (по избор);
- Разделителна фуния от 0,5 л;
- Колона за флаш хроматография с кран (по избор);
- чаши с вместимост 0,5 L (x2), 200 ml (x2) и 100 ml (x3);
Реагенти.
- Метилен хлорид (DCM) 350 ml;
- Ледена оцетна киселина (CH3COOH) 10 ml;
- Дестилирана вода 100 ml;
- Калиев перманганат (KMnO4) 2 g;
- Ефедринов хидрохлорид 2 g;
- Натриев хидрогенсулфит (NaHSO3);
- Натриев хидроксид 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Сярна киселина 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
- Натриев бикарбонат (NaHCO3), aq. sln;
- Алуминиев оксид на прах (по избор) ~40 g;
- Хексан ~100 ml;
Оценка на трудността: 2/10
Процедури.
1. В 2000-милилитрова колба на Ерленмайер, снабдена с магнитна бъркалка, се поставят метиленхлорид (DCM, 200 ml), ледена оцетна киселина (CH3COOH, 10 ml), вода (100 ml), калиев перманганат (2 g) и ефедрин хидрохлорид (2 g).
2. Разтворът се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min.
3. Последва добавяне на достатъчно количество натриев хидрогенсулфит (NaHSO3), за да се редуцира утаеният манганов диоксид (MnO2).
4. Водната фаза се прави основна с 5N натриев хидроксид (NaOH, 18,08% aq. sln.), разбърква се в продължение на няколко минути и метиленхлоридът се отделя с помощта на разделителна фуния. [тази стъпка е екстракция с основа]
5. Органичният слой се екстрахира с 0,5N сярна киселина (H2SO4, 2,43% aq snl). [тази стъпка е киселинна екстракция]
6. Изолирането на киселинния слой, последвано от базиране с натриев бикарбонат (NaHCO3) aq. sln. и екстракция с метиленхлорид (DCM, 50 ml, три пъти), отстрани продукта в органичната фаза (слой DCM).
7. Разтворителят (DCM) се концентрира чрез ротационно изпарение, последвано от колонова хроматография (тази стъпка не е задължителна) през неутрален алуминиев оксид (алуминиев оксид Al2O3) с метиленхлорид.
8. Отстраняването на разтворителя чрез ротационно изпаряване води до получаване на безцветна течност, която се разтваря в хексан.
9. В хексана се впръсква газообразен HCl, за да се утаи аминовият хидрохлорид и да се получи добив от 1 g (50 % ) на 2-метиламино-1-фенилпропан-1-он хидрохлорид (d,l-ефедрон(метатинон) хидрохлорид ). Енолизиращият се кетон ще доведе до рацемичен d,l-ефедрон.
2. Разтворът се разбърква при стайна температура в продължение на 30 min.
3. Последва добавяне на достатъчно количество натриев хидрогенсулфит (NaHSO3), за да се редуцира утаеният манганов диоксид (MnO2).
4. Водната фаза се прави основна с 5N натриев хидроксид (NaOH, 18,08% aq. sln.), разбърква се в продължение на няколко минути и метиленхлоридът се отделя с помощта на разделителна фуния. [тази стъпка е екстракция с основа]
5. Органичният слой се екстрахира с 0,5N сярна киселина (H2SO4, 2,43% aq snl). [тази стъпка е киселинна екстракция]
6. Изолирането на киселинния слой, последвано от базиране с натриев бикарбонат (NaHCO3) aq. sln. и екстракция с метиленхлорид (DCM, 50 ml, три пъти), отстрани продукта в органичната фаза (слой DCM).
7. Разтворителят (DCM) се концентрира чрез ротационно изпарение, последвано от колонова хроматография (тази стъпка не е задължителна) през неутрален алуминиев оксид (алуминиев оксид Al2O3) с метиленхлорид.
8. Отстраняването на разтворителя чрез ротационно изпаряване води до получаване на безцветна течност, която се разтваря в хексан.
9. В хексана се впръсква газообразен HCl, за да се утаи аминовият хидрохлорид и да се получи добив от 1 g (50 % ) на 2-метиламино-1-фенилпропан-1-он хидрохлорид (d,l-ефедрон(метатинон) хидрохлорид ). Енолизиращият се кетон ще доведе до рацемичен d,l-ефедрон.
Last edited:
