Мисля, че трябва да използвате синтеза на 4mmc, но използвайте 2-бромо-3-хлоропропиофенон вместо 2-бромо-4-метилпропиофенон, plz кажете ми, ако греша
Изпратете ми 9999999999999€ BTC Ще ви кажа как да направите синтез на 3cmc 
- By mocnykutas
3cmc, ако искате да направите синтез, не е същото, както ако искате да направите 4mmc.
Някой КОЙТО казва, че е същото, той казва глупости
Някой КОЙТО казва, че е същото, той казва глупости
Така че, опитът ми е такъв,
100 грама 2b3c
300dcm
200метиламин40% аква
3 часа разбъркване
Използвам затворена чаша 1,8 л, слагам фолио между капака и чашата, за да не мирише и да не излиза газ.
След протичането на реакцията
2 пъти промиване с дестилирана вода
1 път извличам водната фаза с dcm
поставям в хладилна камера,
добавете същото количество прясна вода в рм
поставя се на магнитна бъркалка
подкиселяване капка по капка до ph6, около 50-55ml HCI,
След това вземете водния слой, изпарете го и го оставете да кристализира, отнема известно време.
Изберете ротапа, докато 50% от водата изчезне, след това пуснете въздуха
етилацетат е възможен, отнема само 20 мин, не е необходимо нагряване, останалата част е същата процедура като при dcm
Когато използвате EA, горният слой е органичен, а долният - вода
Когато се използва dcm, е обратното.
Изчаках мин. 2 дни, докато започнат да се образуват кристали, тези на снимката не са измити с ацетон, но след това са като стъкло. Много хубаво
Но трябва да кажа, че yeald не е много добър, може би 20-30%.
Не знам защо.
Какви са вашите йелди от 100 г 2b3c?
100 грама 2b3c
300dcm
200метиламин40% аква
3 часа разбъркване
Използвам затворена чаша 1,8 л, слагам фолио между капака и чашата, за да не мирише и да не излиза газ.
След протичането на реакцията
2 пъти промиване с дестилирана вода
1 път извличам водната фаза с dcm
поставям в хладилна камера,
добавете същото количество прясна вода в рм
поставя се на магнитна бъркалка
подкиселяване капка по капка до ph6, около 50-55ml HCI,
След това вземете водния слой, изпарете го и го оставете да кристализира, отнема известно време.
Изберете ротапа, докато 50% от водата изчезне, след това пуснете въздуха
етилацетат е възможен, отнема само 20 мин, не е необходимо нагряване, останалата част е същата процедура като при dcm
Когато използвате EA, горният слой е органичен, а долният - вода
Когато се използва dcm, е обратното.
Изчаках мин. 2 дни, докато започнат да се образуват кристали, тези на снимката не са измити с ацетон, но след това са като стъкло. Много хубаво
Но трябва да кажа, че yeald не е много добър, може би 20-30%.
Не знам защо.
Какви са вашите йелди от 100 г 2b3c?
Attachments
- By quarku
Здравейте, бихте ли могли да бъдете по-точни относно някои подробности?
Колко време е необходимо на реакцията да завърши, какво означава да я измиете?
Опитът ми е само да правя някакъв dmt от mhrb, мога ли да се справя с това?
Колко време е необходимо на реакцията да завърши, какво означава да я измиете?
Опитът ми е само да правя някакъв dmt от mhrb, мога ли да се справя с това?
В моя текст се споменава времето за реакция.
Зависи от разтворителя.
Но целият процес (с подкиселяването и т.н.) може да се извърши за 4-5 часа (DCM) или 2 часа (етилацетат).
Леденостуден ацетон се използва за отстраняване на някои примеси, което се нарича промиване. Работи с филтър на Бюхнер+вакуумна помпа, а също и с филтри за кафе и фуния само с гравитация
Зависи от разтворителя.
Но целият процес (с подкиселяването и т.н.) може да се извърши за 4-5 часа (DCM) или 2 часа (етилацетат).
Леденостуден ацетон се използва за отстраняване на някои примеси, което се нарича промиване. Работи с филтър на Бюхнер+вакуумна помпа, а също и с филтри за кафе и фуния само с гравитация
