Неуспешен синтез на 4mmc

[Czeczeczecze]

Направих синтеза на 4mmc в DCM стъпка по стъпка, както винаги. 1кг 2б4м 5л DCM 2л метилоамин, оставих го да се смесва през нощта ~8ч промих фребазата 2 пъти, добавих лед 5л ледено студен ацетон с 500мл 35% hcl и нищо не се случи. Обикновено в края на добавянето на ацетон с hcl се вижда прах в целия разтвор. този път няма. Някакъв съвет? Цялата партида се е провалила?

 

[ymaaah]

Разбирам какво имаш предвид, маслото не се е утаило, така ли? Ако е така, просто сложете маслото в плоска чиния от пирекс и изчакайте няколко дни, то ще изкристализира , след което можете да го пречистите с ацетон

 

[antrax]

Знаете ли дали в процеса на метиламиниране на органична основа е по-добре да покриете бехеровата чаша, за да не излизат изпаренията на метиламина, или да оставите капака отворен, за да излизат изпаренията?

 

[antrax]

Осем часа разбъркване? Синтезирам bk-MDMA и след като прекурсорът CAS 52190-28-0 се разтвори с DCM и след това добавям 40% воден разтвор на метиламин, разбърквам го в продължение на 1 час, след това правя екстракция на етилов ацетат, промивам свободната основа 3 пъти и след това добавям 35-38% разтвор на HCl & ацетон към свободната основа и винаги излиза метилон HCl.

 

[xoxoxoxo]

Направих на dcm и получавам 95 г 4mmc прах под формата на 100 г 2b4m.
Аз бях направен по вашия начин и получавам 30 г само.....

 

[antrax]

Колко акаунта вече сте създали в този форум?

 

[rothschild33]

Добавихте ли отопление?

 

[xile]

@Czeczeczecze:
Същият брат, никога не получавам продукт на DCM-път.
Опитайте с толуол или бензен като разтворител и не забравяйте да използвате горния слой. Подкиселявайте със смес от 90% Aceton и 10% HCL (37%).
Прахът се изгражда веднага и трябва да го филтрирате.
След това го прекристализирайте.

 

[Jesse_Pinkman_]

Бензенът не е добър избор